加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等18种农药残留
李俊, 肖雅雯, 王震, 赵为武
采用正己烷-丙酮-磷酸混合溶剂为提取剂,在萃取温度100℃ 、压力10.3 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取土壤样品,石墨碳黑氨基固相萃取柱净化,PTV大体积进样,气相色谱-质谱联法同时检测六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和10种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯)共18种农药残留。在10~20 μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为82.84%~96.33%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.21%~7.34%;在20~40 μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为80.55%~103.76%,RSD(n=6)为2.56%~5.78%;在40~80 μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率81.56%~95.38%,RSD(n=6)为2.19%~5.88%。方法检出限为0.11~3.40 μg/kg,实际样品检测的RSD(n=3)为4.94%~8.74%。方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足土壤中HCHs、DDTs和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。
关键词: 土壤, 拟除虫菊酯类, 六六六, 滴滴涕, 快速溶剂萃取, 气相色谱-质谱法

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