吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物
贾静, 饶竹
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察.结果表明,方法检出限为0.20-0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%-9.89%,基体加标平均回收率为81.5%-115.2%.方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好.
关键词: 挥发性有机化合物, 气相色谱-质谱法, 吹扫捕集, 土壤
正态分布检验在地下水检测质量控制中的应用
李松, 饶竹, 黄毅, 贾静
对地下水调查中37种必测组分检测过程的替代物进行筛选,应用D'Agostino法对替代物的测量结果进行正态性检验。利用正态分布函数"3σ"原则,定义了各替代物质量控制指标的有效区间。应用正态函数随机变量的数学期望和方差,计算得到各替代物有效区间内的正态函数分布概率均大于97%,替代物过程能力指数计算结果表明,二溴氟代甲烷、甲苯-d8、对溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、氟苯等挥发性有机污染物分析过程选用的替代物质量控制过程处于稳定的监控状态;2,4,5,6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯、p-三联苯、十氯联苯等半挥发性有机污染物分析过程选用的替代物监控指标分析过程能力不足。建议参考美国EPA方法中有关监控指标质量控制区间的要求,适当放宽对半挥发性有机物检测流程中选用的替代物质量控制区间的有效范围。正态分布在地下水检测过程质量控制中的应用,为实验室检测过程的质量管理提供了科学、有效的数学依据。
关键词: 质量控制, 数理统计, 替代物, 正态分布
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中1,4-二噁烷
贾静, 杨志鹏
1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量规定,如日本为50 μg/L;我国在此方面尚未作出规定,有关检测方法也未见文献报道。吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC/MS)具有分析快捷、方法简便、检出限低等优点,近年来被广泛应用于水样分析,本文应用该方法测定地下水中的痕量1,4-二噁烷。通过添加硫酸铵作为样品保护剂,提高了样品的保存时间及防止样品因微生物降解等因素产生变质的问题,同时改善了1,4-二噁烷吹扫脱附效果,仪器响应值提升了1倍。在优化的实验条件下,方法精密度为5.9%~6.6%;检出限为1.02 μg/L,已经达到了WHO饮用水质量标准限量(0.05 mg/L)要求,且低于同位素稀释-GC-MS的检出限(3.2 μg/L)。本方法可以满足地质调查及环境评价的需求。
关键词: 地下水, 1,4-二噁烷, 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法

出版年份

相关作者

相关热词