水中氢氧同位素不同分析方法的对比
张琳, 陈宗宇, 刘福亮, 贾艳琨, 张向阳, 陈立
采用在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS和离线的Dual-inlet IRMS分析方法分析水样中氢氧同位素组成。对比两种分析系统结果表明,运用离线的Dual-inlet IRMS测定氢同位素,精密度均小于1‰,比在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS重现性和精度好;运用离线的Dual-inlet IRMS和在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS测定氧同位素组成,两种分析方法均得到较好的结果,精密度和准确度基本一致(精密度均小于0.2‰)。对于微量水样和大量水样中氢氧同位素组成的分析,在线的连续流Gasbench-IRMS测定氧同位素组成更具有优势。
关键词: 氢同位素, 氧同位素, 水平衡, 金属铬法
水中系列氢氧同位素标准物质的研制
张琳, 刘福亮, 贾艳琨, 刘君
我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。
关键词: 标准物质, 氢氧同位素, 定值, 不确定度
有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制
李科, 张琳, 刘福亮, 贾艳琨
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905290074
实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加,IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ13C和δ15N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ13C和δ15N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ13C和δ15N值,系列标准物质δ13C和δ15N认定值区间呈梯度分布,δ13C值为-40‰~0‰,δ15N值为-10‰~30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ13C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ15N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494~GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ13C和δ15N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。
关键词: 尿素, L-谷氨酸, 标准物质, 碳氮稳定同位素, 特征量值, 定值, 不确定度

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