水中氢氧同位素不同分析方法的对比
张琳, 陈宗宇, 刘福亮, 贾艳琨, 张向阳, 陈立
采用在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS和离线的Dual-inlet IRMS分析方法分析水样中氢氧同位素组成。对比两种分析系统结果表明,运用离线的Dual-inlet IRMS测定氢同位素,精密度均小于1‰,比在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS重现性和精度好;运用离线的Dual-inlet IRMS和在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS测定氧同位素组成,两种分析方法均得到较好的结果,精密度和准确度基本一致(精密度均小于0.2‰)。对于微量水样和大量水样中氢氧同位素组成的分析,在线的连续流Gasbench-IRMS测定氧同位素组成更具有优势。
关键词: 氢同位素, 氧同位素, 水平衡, 金属铬法
水中系列氢氧同位素标准物质的研制
张琳, 刘福亮, 贾艳琨, 刘君
我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。
关键词: 标准物质, 氢氧同位素, 定值, 不确定度

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