尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
王宁, 朱庆增, 谢曼曼, 宋智甲, 王道聪, 贾秋唤, 岑况, 储国强, 孙青
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.016
尿素络合法和5Å分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法, 但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件, 建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品, 在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h; 用去离子水溶解尿素络合物, 加入正己烷后分离出有机相和水相, 分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%, 高于5Å分子筛法和已有尿素络合法的富集效果; 单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品, 大幅降低了未分峰和共流出物的干扰, 提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。
关键词: 土壤和植物样品, 低含量正构烷烃, 尿素络合法, 单体碳同位素分析, 气相色谱法, 气相色谱-气体同位素质谱法

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