氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒
贺攀红, 杨珍, 荣耀, 龚书浩, 龚治湘
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.005
采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时, 需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品, 直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒, 将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定, 通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L, 精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比, 本方法检出限较低, 操作简单快速, 冲洗30 s可消除记忆效应, 适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。
关键词: 铀矿地质样品, 痕量硒, 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法, 干扰抑制
氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞
贺攀红, 吴领军, 杨珍, 张伟, 荣耀, 龚治湘
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01~0.06 ng/g,加标回收率为92.0%~102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。
关键词: 土壤, , , , , 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法
双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅
杨珍, 贺攀红, 张延玲, 孙银生, 荣耀, 张伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.005
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时, 基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品, 采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰, 而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略, 由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线, 测定未知样品时同步进行稀释, 降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5 μg/g, 精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比, 双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液, 快速建立标准曲线进行复杂样品的测定, 且避免了二次稀释, 节省试剂, 适合测定基体成分接近的批量样品。
关键词: 含铀地质样品, 微量铅, 双毛细管, 在线干扰校正, 电感耦合等离子体发射光谱法
P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金
贺攀红, 荣耀, 龚治湘
在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078 μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。
关键词: 痕量金, 矿石, 火焰原子吸收光谱法, 微色谱柱, 在线分离富集
氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒
贺攀红, 杨珍, 龚治湘
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201904160048
土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD < 5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。
关键词: 土壤, , 金属元素, 同时测定, 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法

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