超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根
胡德新, 马德起, 安鹏升, 王振坤, 王虹, 李权斌, 谷松海, 魏红兵
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22 μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0 μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%~104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。
关键词: 铁矿石, , , , 硝酸根, 超声提取, 离子色谱法
改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态
胡德新, 武素茹, 刘跃勇, 王虹, 王向东, 李权斌, 谷松海
矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法(BCR)应用于矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb的化学形态分析,结合这三种元素的性质,将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW 07436验证了三步提取态的准确性,并对6个矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb形态含量进行了分析,三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较,回收率在85%~103%之间。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析,Cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为Cd(79.40%~94.94%)>Pb(24.27%~37.73%)>As(22.89%~31.51%),表明Cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题,对污染土壤的治理具有指导意义。
关键词: 矿产品堆场土壤, , , , 化学形态, 改进BCR法, 电感耦合等离子体发射光谱法
D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯
胡德新, 谷松海, 任海, 马德起, 杨丽飞, 苏明跃
矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。
关键词: 铜精矿, , , D290阴离子交换树脂, 活性炭, 电感耦合等离子体质谱法
自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究
马德起, 谷松海, 张国胜, 吴瑶, 韩娟
多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%~60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。
关键词: 锰矿石, , 自动电位滴定, 氧化还原滴定
X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣
武素茹, 宋义, 谷松海, 郭芬, 孙鑫
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.009
鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义, 由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成, 都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素, 仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品, 应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合, 建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上, 锰冶炼渣的硅含量较高, 水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上, 锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等; 而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰, 从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示, 锰矿在600~400 cm-1范围内有两个强吸收带, 并单独或者同时在1420 cm-1处有特征吸收峰; 而锰冶炼渣在960 cm-1左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征, 并充分利用红外光谱技术作了有力佐证, 确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。
关键词: 锰矿, 锰冶炼渣, X射线荧光光谱法, X射线衍射法, 傅里叶变换红外光谱法

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