激光剥蚀-等离子体质谱技术及其在地球化学宇宙化学和环境研究中的应用
JOCHUM Klaus Peter, STOLL Brigitte, FRIEDRICH Jon M, AMINI Marghaleray, BECKER Stefan, DüCKING Marc, EBEL Denton S, ENZWEILER Jacinta, 胡明月, KUZMIN Dmitry, MERTZKRAUS Regina, MüLLER Werner E G, REGNERY Julia, SOBOLEV Alexander, 王晓红, 詹秀春
激光剥蚀-等离子体质谱(LA-ICPMS)已成为地球化学、宇宙化学和环境研究领域元素和同位素原位分析最重要的技术之一。文章介绍了多种类型的质谱仪及其使用的激光器。用途最广的LA-ICPMS仪器之一是单接收器扇形磁场质谱仪,配有Nd:YAG激光剥蚀系统(激光波长分为193 nm和213 nm两种),MPI Mainz实验室使用的就是这套系统,文章对此作一详细介绍。文中阐述了数据优化技术及其多种校正过程;介绍LA-ICPMS在痕量元素和同位素分析领域的一些应用,包括参考物质的研制,Hawaiian玄武岩、Martian陨石、生物骨针和珊瑚虫中痕量元素分析及熔融包裹体和富钙-铝碳质球粒陨石中的铅和锶同位素测量。
关键词: 激光剥蚀-等离子体质谱;地质样品;参考物质;陨石;生物样品;痕量元素;, 同位素比值
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究
孙冬阳, 王广, 范晨子, 赵令浩, 胡明月, 樊兴涛, 袁继海, 詹秀春
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法, 线扫描, 空间分辨率, 单脉冲
锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性
赵令浩, 詹秀春, 胡明月, 孙冬阳, 范晨子, 袁继海, 蒯丽君, 屈文俊
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。
关键词: 锍镍试金法, 真空重熔, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法, 含PGEs硫化物微区分析标准样品
车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用
樊兴涛, 李迎春, 王广, 白金峰, 姚文生, 袁继海, 詹秀春
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th 等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10 μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW 07301~GBW 07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。
关键词: 现场分析, 能量色散X射线荧光光谱仪, 地球化学勘查
CGSG系列标准物质元素分馏效应及主量微量元素单元内均匀性探究
吴石头, 王亚平, 詹秀春, AndreasKronz, KlausSimon, 许春雪, 田欢
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.06.007
探究CGSG系列标准物质(CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5)的元素分馏效应及均匀性问题有助于开展其质量评估和应用推广。本文采用电子探针(EMPA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)研究了CGSG标准物质中的元素分馏效应、主量和微量元素单元内均匀性,并报道了主量和微量元素分析数据。结果表明,在50 μm激光束斑下,CGSG系列标准物质的元素分馏效应可忽略不计。EMPA均匀性指数结果显示,CGSG标准物质主量元素的单元内均匀性满足要求;以MPI-DING标准物质为参照,LA-ICP-MS测试CGSG标准物质中的大多数微量元素的单元内均匀性良好。与已报道的数据相比,本文报道的EMPA主量元素数据偏差在2%以内;LA-ICP-MS主量元素数据偏差在5%以内,微量元素数据基本匹配,少数元素由于分析不确定度较大等原因,如Cr、Ge、Cd、As、Tl等与已报道数据偏差较大。总体上,本文报道的分析数据可为CGSG定值数据库提供进一步的补充。
关键词: CGSG标准物质, 元素分馏, 均匀性检验, 电子探针, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量
范晨子, 胡明月, 赵令浩, 孙冬阳, 蒯丽君, 蔡炳贵, 詹秀春
石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。
关键词: 石笋, Mg/Ca和Sr/Ca比值, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱, 线扫描, 多外标结合内标归一定量法
矿物表征自动定量分析系统(AMICS)技术在稀土稀有矿物鉴定中的应用
温利刚, 曾普胜, 詹秀春, 范晨子, 孙冬阳, 王广, 袁继海
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708110129
云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床是我国扬子地块西南缘具有代表性的元古代铁-铜-稀土矿床之一,矿床中除Fe、Cu外,还伴生REEs、Nb、Co、Mo、Au、U等元素。由于矿石矿物组成复杂,并且稀土、稀有矿物结晶粒度细小、嵌布特征复杂,使用传统的测试技术很难准确地识别鉴定,因此该矿床中稀土、稀有(铌)矿物的赋存状态研究一直较为薄弱。本文应用目前国际上矿物与地质行业先进的矿物自动分析系统——矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,实现了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,准确地测定了武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床脉状矿石中矿物种类及其含量,在脉状矿石发现了含量可观的氟碳钙铈矿(0.82%)和少量的含铌金红石(0.02%)等稀土稀有矿物。研究表明,除了铁氧化物成矿阶段,在铜硫化物成矿阶段也伴随有稀土成矿作用,因此可将主矿化期划分为铁氧化物-稀土矿化阶段(Ⅱ-1)和铜硫化物(-金)-稀土矿化阶段(Ⅱ-2)。研究成果为矿石中稀土、稀有金属等战略矿产资源的综合利用及矿床的进一步研究提供了可靠的数据,同时建立了一套先进、实用的岩石矿物鉴定技术,可望在地质、勘探、资源的有效利用等领域得到更广泛应用。
关键词: AMICS, 氟碳钙铈矿, 铁-铜-稀土矿床, 迤纳厂, 滇中
归一化定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱测定石榴子石多元素中有关问题的讨论
贾泽荣, 詹秀春, 何红蓼, 胡明月
讨论了采用相对灵敏度系数进行多外标归一校正的可行性。该校正方法应用于激光烧蚀-等离子体质谱同时分析了未知石榴子石样品中主、次、痕量共43个元素,并与内标法结果进行对比,其一致性令人满意。探讨了激光线扫描和单点剥蚀两种取样方式下,相对灵敏度系数间的变化关系,结果表明,在剥蚀深度基本一致的情况下,取样方式对相对灵敏度系数没有显著影响。
关键词: 相对灵敏度系数;多外标归一校正;石榴子石;激光线扫描;单点剥蚀;激光烧蚀-等离子体质谱法

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