激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究
孙冬阳, 王广, 范晨子, 赵令浩, 胡明月, 樊兴涛, 袁继海, 詹秀春
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法, 线扫描, 空间分辨率, 单脉冲
锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性
赵令浩, 詹秀春, 胡明月, 孙冬阳, 范晨子, 袁继海, 蒯丽君, 屈文俊
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。
关键词: 锍镍试金法, 真空重熔, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法, 含PGEs硫化物微区分析标准样品
车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用
樊兴涛, 李迎春, 王广, 白金峰, 姚文生, 袁继海, 詹秀春
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th 等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10 μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW 07301~GBW 07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。
关键词: 现场分析, 能量色散X射线荧光光谱仪, 地球化学勘查
矿物表征自动定量分析系统(AMICS)技术在稀土稀有矿物鉴定中的应用
温利刚, 曾普胜, 詹秀春, 范晨子, 孙冬阳, 王广, 袁继海
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708110129
云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床是我国扬子地块西南缘具有代表性的元古代铁-铜-稀土矿床之一,矿床中除Fe、Cu外,还伴生REEs、Nb、Co、Mo、Au、U等元素。由于矿石矿物组成复杂,并且稀土、稀有矿物结晶粒度细小、嵌布特征复杂,使用传统的测试技术很难准确地识别鉴定,因此该矿床中稀土、稀有(铌)矿物的赋存状态研究一直较为薄弱。本文应用目前国际上矿物与地质行业先进的矿物自动分析系统——矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,实现了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,准确地测定了武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床脉状矿石中矿物种类及其含量,在脉状矿石发现了含量可观的氟碳钙铈矿(0.82%)和少量的含铌金红石(0.02%)等稀土稀有矿物。研究表明,除了铁氧化物成矿阶段,在铜硫化物成矿阶段也伴随有稀土成矿作用,因此可将主矿化期划分为铁氧化物-稀土矿化阶段(Ⅱ-1)和铜硫化物(-金)-稀土矿化阶段(Ⅱ-2)。研究成果为矿石中稀土、稀有金属等战略矿产资源的综合利用及矿床的进一步研究提供了可靠的数据,同时建立了一套先进、实用的岩石矿物鉴定技术,可望在地质、勘探、资源的有效利用等领域得到更广泛应用。
关键词: AMICS, 氟碳钙铈矿, 铁-铜-稀土矿床, 迤纳厂, 滇中
硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展
袁继海, 詹秀春, 樊兴涛, 胡明月
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。
关键词: 硫化物矿物, 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法, 微区分析, 痕量元素, 标准物质
便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用
焦距, 杨啸涛, 袁继海, 樊兴涛, 刘晓, 詹秀春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.005
我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345~1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03 μg/mL,检测范围0.1~10 μg/mL。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。
关键词: 便携式Li-K分析仪, 液体阴极辉光放电, CCD光谱仪, 锂辉石, 标准加入法
偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌
蒯丽君, 詹秀春, 樊兴涛, 温宏利, 袁继海
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。
关键词: 硫化物矿石铜, , , 偏振能量色散X射线荧光光谱法, 溶液法, 酸消解,  
国际化学SCI期刊《Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy》导航
袁继海, 詹秀春
关键词:
国际分析化学SCI期刊《Analyst》和《Analytical Methods》导航
李冰, 袁继海
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