电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑的不确定度评定
代阿芳, 鲁立强, 潘河, 王苏明, 王亚平, 许春雪, 袁建
采用不确定度连续传递模型对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑元素含量进行不确定度评定,并采用xy的相对差,对标准曲线进行双误差回归。结果表明,水样中锑含量越低,其相对不确定度越大,且标准曲线的拟合过程引入的不确定度对其总不确定度有较大的贡献率,这与实验室中的实际测试情况相吻合。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, , 地下水, 不确定度评定, 双误差回归
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定
许春雪, 王亚平, 王苏明, 安子怡, 代阿芳, 袁建, 朱家平
采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。
关键词: 不确定度评定, , 地下水, 电感耦合等离子体质谱法, 双误差回归
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定
潘河, 王亚平, 代阿芳, 许春雪, 袁建
采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用xy双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。
关键词: 不确定度评定, 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法, 地下水, 氰化物, 双误差
硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定
王亚平, 许春雪, 代阿芳, 袁建, 朱家平
采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T 0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。
关键词: 不确定度评定, , 地下水, 硅钼黄分光光度法, 双误差回归
沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法
许春雪, 袁建, 王亚平, 王苏明, 代阿芳
阐述了当前我国水体富营养化的现状,水体的富营养化与水体中磷、氮的浓度以及二者的浓度比值有着密切的关系。水体富营养化时氮和磷的浓度均很高,但没有一个固定的值,是在一个较宽泛的富营养范围内,氮和磷的浓度比值大多在10∶1~20∶1。湖泊沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库,是湖泊流域磷循环的重要归属,也是湖泊水体内源性磷的主要来源,沉积物中极少量的稳定磷转化为活性磷就会造成湖泊水体富营养化。文中介绍了沉积物中无机磷形态的分类,评述了欧盟标准局在研制湖泊沉积物磷形态标准物质时比对采用的4种提取方法(Willimas法、Hieltjes-Lijklema法、Ruttenberg法、Golterman法),总结了国内外学者所应用的沉积物中磷的各种形态提取方法和磷各形态的分析测定方法,国内学者应用的方法是在国外学者方法的基础上提出的,阐述了顺序提取方法及其地球化学意义。简要评述了湖泊沉积物中磷的生物释放、物理释放和化学释放三种释放机制,这三种释放机制相辅相成,在一特定的环境条件下某一过程可能占主导地位来控制沉积物磷的释放。最后提出应该加强对沉积物中磷的各种形态的专属提取剂及其提取有效性的分子表征和检测,更加细化对于沉积物中磷形态的分类和创新各种磷形态的分析方法,建立沉积物-水体磷的迁移、循环和转化模型,这对于从根本上解决富营养化问题具有重要意义。
关键词: 磷形态, 沉积物, 顺序提取, 富营养化
地下水中砷形态标准物质研制
袁建, 王亚平, 许春雪, 代阿芳, 王苏明, 安子怡
砷元素的不同形态对人体有不同的毒性,无机砷的毒性最大,有机砷毒性较小,准确测定水体中尤其是地下水中砷形态的含量对于人体健康和环境保护有重要意义。但目前国内外尚缺乏地下水中砷形态的标准物质。文章研制了5个地下水砷形态标准物质,候选物样品采自山西和内蒙古高砷地区,在样品的采集和制备过程中使用冷冻干燥法和加保护剂两种方法保证砷形态稳定,定值参数为砷全量、As(Ⅲ)、As(Ⅴ),定值方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。经检验,制备的砷形态标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列标准物质研制中首次应用冷冻干燥技术,样品保存问题得到了很好的解决,采用多家实验室协作定值,测试方法准确、可靠,标准值和不确定度合理,填补了国内外砷形态标准物质研制的空白。
关键词: 地下水, , 形态, 标准物质
2010年北京标准物质国际研讨会综述
王亚平, 袁建, 许春雪
2010年北京标准物质国际研讨会在北京召开,会议由中国计量科学研究院主办,中国分析测试学会和中国计量测试学会协办。大会围绕当前标准物质的现状、未来发展趋势和面临的挑战进行了探讨。会议主题包括标准物质与环境保护、国际贸易等行业的关系,标准物质的制备、测试方法及技术挑战和国内外标准物质的发展现状;分会报告主题是公共安全与大众健康,先进能源、能源科技与环境保护等领域标准物质的研制,标准物质的国际化发展、标准物质的应用及共性分析技术发展趋势。国内外学者就共同解决标准物质研制过程中遇到的困难和挑战进行了交流和沟通。通过这次会议中国向世界展示了我国在标准物质领域取得的成绩,提高了我国在标准物质领域的国际地位。本文总结了会议讨论的主题和我国标准物质尤其是地质标准物质的现状及发展趋势,指出截至2010年底,我国标准物质总数达到6011种,其中一级有证标准物质1701种,二级有证标准物质4310种,主要集中在钢铁、无机、工业材料等领域,在数量上已经达到国际先进水平,但是存在品种不全、门类欠缺、结构不合理的问题;地质标准物质得到快速发展,而一些重要发展领域,如新资源、新能源、新材料,生物及临床,有色金属,食品成分,有机污染物等标准物质相对缺乏。
关键词: 标准物质, 国际研讨会, 现状, 发展趋势
湖泊沉积物中磷形态标准物质研制
袁建, 王亚平, 许春雪
水体富营养化与沉积物中磷元素的形态有密切关系。为了准确测定沉积物中不同形态的磷的含量, 欧盟在2000年研制了第一个湖泊沉积物中磷形态标准物质(BCR 684), 但基本用尽已不能满足需求, 而且该标准物质采集于欧洲某湖泊, 沉积物类型及污染情况与我国湖泊不相匹配。本文结合我国沉积物的类型和湖泊污染状况, 研制了我国首批2个湖泊沉积物中磷形态标准物质(编号为GBW 07462和GBW 07463)。候选物样品采集地点为江苏太湖和湖南洞庭湖, 样品经过自然干燥、研磨、灭菌、陈化等加工处理, 随机抽取15个子样采用单因素方差分析(F检验法)进行均匀性检验, 检验的F实测值均小于临界值, 表明样品均匀性良好。根据ISO导则35推荐方法对候选物样品在一年内进行四次稳定性检查, 分析结果无方向性变化, 再通过2次验证实验, 样品稳定性良好。此批磷形态标准物质采用8家实验室联合定值, 定值参数包括五种磷形态:总磷、无机磷、有机磷、磷灰石态磷、非磷灰石态磷; 磷形态提取方法采用欧盟SMT法, 测定方法采用钼锑钪光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(实验过程中用欧盟BCR 684作为质量监控); 按照《一级标准物质研制规范》(JJG 1006—1994) 和ISO导则35的要求给出了五种磷形态的标准值和不确定度。此批磷形态标准物质样品代表了我国典型富营养化湖泊的沉积物类型, 采样点的区域代表性强, 定值项目选择合理、量值准确, 可应用于环境、地质、农业、地球化学等研究领域沉积物的磷形态样品质量监控。
关键词: 沉积物, , 形态标准物质, 欧盟SMT法, 钼锑钪分光法, 电感耦合等离子体发射光谱法

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