高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素
白金峰, 薄玮, 张勤, 王海鹰
土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002~2.031 μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0~100 μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: 地球化学样品, 多元素测定, 敞开酸溶, 高分辨电感耦合等离子体质谱法
气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究
陈卫明, 肖细炼, 李庆霞, 薄玮, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.015
本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置, 采用多套酸解烃脱气装置, 建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法, 并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明, 样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min, 酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测, 方法检出限为0.007~0.057μL/kg, 精密度(RSD, n=12) 为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%, 平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求, 并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。
关键词: 气相色谱法, 酸解烃, 天然气水合物, 油气化探样品

出版年份

相关作者

相关热词