盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷
蔡玉曼, 李明, 陆丽君, 张培新
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.011
应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷, 钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5 : 1) 水浴加热分解样品, 加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素, 促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰; 再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014 μg/g, 测定范围为0.2~2000 μg/g, 方法精密度为0.7%~7.5%, 加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比, 检出限低, 检测范围宽, 干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。
关键词: 钨矿石, 钼矿石, , 盐酸-硝酸水浴加热, 氢化物发生原子荧光光谱法
敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素
黄光明, 蔡玉曼, 王冰, 乔爱香, 高孝礼, 江冶
钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用。在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低。本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7%盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素。选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰。方法检出限为1.43~18.8 μg/g,加标回收率为90%~110%。经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8%。该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素。
关键词: 钨矿石, 钼矿石, 共生或伴生元素, 电感耦合等离子体发射光谱法, 干扰元素校正系数

出版年份

相关作者

相关热词