基于XEPOS型X射线荧光光谱仪研究江西朱溪铜钨矿床成矿元素地球化学特征与成因
苏晓云, 王登红, 王成辉, 刘善宝, 刘建光, 樊兴涛, 蒯丽君, 陈国华, 万浩章, 张诚, 黄桂强
江西朱溪铜钨矿是近年新发现的一个以钨铜为主的多金属大型至超大型矿床,成矿潜力巨大,但目前仅对矿床地质特征等有所研究,研究程度较低,因此急需对矿床成因类型、地球化学特征等进行深入研究。本文对铜钨矿体钻孔岩芯样品进行直接粉末制样,应用XEPOS型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪分析主量元素(SiO2、CaO、MgO),微量元素(Cu、W、Zn、Ag)的含量,研究朱溪矿区成矿元素的地球化学特征。结果表明,主量元素SiO2、CaO、MgO交代作用显著,SiO2和CaO呈“对顶”之势;微量元素Cu、W、Zn、Ag等含量随深度增加呈波状起伏是受构造控制的岩层交代的明显特征,且Cu、W在空间上有中间高、两边低的分布特征。这些元素的变化趋势均表明该矿体属于交代成因,而元素的变化反映到矿物组合也说明成矿物质来源与花岗岩、花岗斑岩、花岗岩闪长岩等有关。本文的研究成果可为进一步勘探工作与成矿预测提供理论依据。
关键词: 江西朱溪铜钨矿, 成矿元素, 交代作用, 地球化学特征
锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性
赵令浩, 詹秀春, 胡明月, 孙冬阳, 范晨子, 袁继海, 蒯丽君, 屈文俊
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。
关键词: 锍镍试金法, 真空重熔, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法, 含PGEs硫化物微区分析标准样品
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量
范晨子, 胡明月, 赵令浩, 孙冬阳, 蒯丽君, 蔡炳贵, 詹秀春
石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。
关键词: 石笋, Mg/Ca和Sr/Ca比值, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱, 线扫描, 多外标结合内标归一定量法
偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌
蒯丽君, 詹秀春, 樊兴涛, 温宏利, 袁继海
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。
关键词: 硫化物矿石铜, , , 偏振能量色散X射线荧光光谱法, 溶液法, 酸消解,  
酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌
蒯丽君, 樊兴涛, 詹秀春, 高亚美, 李吉生, 鞠青海
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。
关键词: 铜铅锌矿石, , , , 现场分析, 溶液法, 酸消解, 偏振激发能量色散X射线荧光光谱法

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