加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法
李义, 禹海清, 董建芳, 梁志宏
阐述了水质分析中加标回收分析的方法步骤、条件控制及计算方法。当加标体积影响试样在加标水样中的浓度时,直接使用回收率理论计算公式的计算值,均较其真实的回收率偏低,且其偏低值随加标体积的增加而增大。根据加标回收分析的定义,分别以加标前后被测组分质量浓度(mg/L)的变化或含量(μg)的变化为依据,导出两个计算加标回收率的实用公式。采用该公式,加标体积可以不受严格控制,其计算结果与真实的回收率一致,适用于日常水质分析工作。
关键词: 水质分析, 加标回收率, 理论计算公式, 体积校正, 计算方法
亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法
董建芳, 李义, 冯锐, 赵婕, 禹海清
硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%~108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%~98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。
关键词: 地下水, 硫化物, 亚甲蓝分光光度法, 样品保存方法
Fe-ZSM-5分子筛催化降解染料废水的研究
毕海超, 赵俊梅, 董建芳, 李义
传统的Fenton均相亚铁盐催化剂处理染料废水,具有难以避免的二次污染和亚铁离子流失问题。分子筛催化剂相比传统催化剂具有高效环保的特点,在催化氧化染料废水领域有着良好的前景。本文通过液相离子交换法制备了Fe-ZSM-5非均相分子筛催化剂,替代传统的亚铁盐催化剂,应用X射线衍射对制备的Fe-ZSM-5分子筛催化剂进行表征,表明随离子交换次数的增加,Fe-ZSM-5催化剂负载的铁量上升,且较好地保持了分子筛结构,有利于提高亚铁离子的催化能力。通过实验确定了Fe-ZSM-5催化剂催化反应的最佳温度、pH值、Fe-ZSM-5的用量、反应时间等工艺参数,比较了Fe-ZSM-5催化剂和传统Fenton均相催化剂降解染料废水的脱色率和废水中铁离子的残留量,结果表明Fe-ZSM-5的脱色率达到98.5%,相比于Fenton均相催化剂的脱色率提升约3%;两种催化剂的铁离子残留量差别显著,Fe-ZSM-5催化剂处理的废水中只产生微量的Fe离子,可以认为Fe-ZSM-5非均相分子筛催化剂有效地解决了催化剂损耗和二次污染问题。
关键词: Fe-ZSM-5分子筛, 液相离子交换法, 均相亚铁盐催化剂, 染料废水, 脱色效果
pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响
董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤ 10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。
关键词: 水体, 砷形态, pH值, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 分离度, 灵敏度, 分析成本
地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定
李义, 董建芳, 张宇
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03~0.28 μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。
关键词: 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机物

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