水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定 地质样品中痕量砷和汞
徐国栋, 葛建华, 贾慧娴, 杜谷, 程江, 董俊
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比314)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷 0.0336 ng/mL,汞 0.0037 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞 3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。
关键词: 水浴浸提, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 地质样品, ,
草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银
徐国栋, 金斌, 葛建华, 董俊, 程江
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.004
目前采用酸溶分解试样, 以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂, 应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银; 但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时, 基体元素钙镁会产生干扰, 同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样, 硝酸提取, 以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂, 试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离, 并形成了具有挥发性的铵盐介质环境, 可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质, 从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单, 经国家标准物质验证, 其测定值与标准值的相对偏差均小于10%, 检出限为0.010μg/g, 精密度(RSD, n=12) 小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体, 而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。
关键词: 碳酸盐岩, 痕量银, 石墨炉原子吸收光谱法, 草酸铵, 钙镁干扰
成都市中心城区地表沉积物中重金属分布及矿物学特征
徐国栋, 葛建华, 杜谷, 王以尧, 金斌, 董俊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201811100120
城市地表沉积物已成为城市环境污染的重要组成部分,是城市环境中各种污染物的"源"和"汇",通过研究城市地表沉积物的物化及矿物学特征对城市环境质量的监测具有良好的指示作用。本文在成都市中心城区不同区域采集40件地表沉积物样品,利用激光粒度分析仪、扫描电镜能谱和X射线衍射等技术分析研究了地表沉积物的粒径分布特征、重金属分布特征、矿物组成特征及微区形貌特征。结果表明:地表沉积物粒径的质量和体积分布特征具有较高一致性,均以中细颗粒物为主,其中小于0.3mm的地表沉积物占总质量或体积的70%以上,小于0.125mm的地表沉积物占总质量或体积的40%左右;Cu、Pb、Zn、As、Hg、Cr、Cd、Ni等重金属随着沉积物粒径的减小而呈明显增加的趋势,主要存在于小于0.125mm粒径的沉积物中,同时在成都市中心城区各方位区域和各环路区域的分布上存在一定的差异;Si、Ca、K、Na等造岩元素在不同粒径级别沉积物中都大量存在;地表沉积物矿物组成主要是石英、长石类、方解石等,且各类矿物在不同粒径级别沉积物中所占含量大致相当,但细粒径矿物表现出胶体行为,极易吸附各种微量重金属。研究认为,城市地表沉积物的粒径分布特征和矿物组成特征是影响重金属在沉积物中分布的内在因素,而人类活动是决定地表沉积物重金属污染程度的关键因素。
关键词: 城市地表沉积物, 粒径分布, 重金属分布, 矿物组成, 形貌特征, 激光粒度分析仪, X射线衍射法

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