电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究
李自强, 李小英, 钟琦, 苏文峰, 诸堃
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.007
土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异, 现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品, 研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系, 样品分解完全且待测元素无损失, 并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应; 优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰; 质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响, 宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g, 为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。
关键词: 土壤, 重金属普查样品, 酸分解体系, 电感耦合等离子体质谱法, 质谱参数关键环节

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