碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷
赵良成, 郭秀平, 胡艳巧, 程文翠, 王磊, 马会春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.008
石墨化学性质稳定, 需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全, 已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况, 本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品, 样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔, 熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228 μg/g, 方法精密度(RSD, n=12) 为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失, 分析过程简单、分析速度快。
关键词: 石墨, 常量元素, 铂坩埚, 碳酸钾-碳酸钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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