密闭消解电感耦合等离子体质谱法同时测定苹果中多元素含量及其分布
汤 行, 李艳香, 代杰瑞, 庞绪贵, 胡圣虹
采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.0009~2.8620 μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明:果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。
关键词: 密闭消解, 电感耦合等离子体质谱法, 苹果, 元素分布
山东烟台地区苹果果园土壤中DDTs和HCHs残留分布特征与来源解析
史冰洁, 李小娜, 帅琴, 庞绪贵, 代杰瑞, 胡圣虹
为研究不同土壤类型中有机氯农药的残留特征、降解程度和来源途径,采集了山东烟台9个不同地质单元苹果园根系土壤和剖面土壤样品,用电子捕获检测器气相色谱法测定其中的滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs)。结果表明,研究区所有类型根系土壤中DDTs和HCHs均未超出《土壤环境质量标准》的二级土壤限值 (500 ng/g);土壤中DDTs的残留量及检出率均高于HCHs,DDTs检出率为100%,平均残留量为71.7 ng/g,而HCHs的检出率为19.70%,平均残留量为7.9 ng/g;根系土壤中DDTs各异构体平均浓度依次为p,p'-DDT> p,p'-DDE> o,p'-DDT > p,p'-DDD,而HCHs大部分以α-HCH形式存在,部分以β-HCH、γ-HCH存在。不同类型土壤中有机氯农药残留分布特征明显不同:DDTs在棕壤土(臧家庄)中最高(145.5 ng/g), 在中粗粒砂土(武宁)中最低(24.1 ng/g);而HCHs在细砂质壤土(蛇窝泊)中最高(27.9 ng/g)。各剖面土壤DDTs均在<20 cm层位中残留最高。DDTs和HCHs来源解析表明:研究区土壤为好氧条件;麻砂棕壤(官道和桃村)、黏细壤土(牟平)、细砂质壤土(蛇窝泊)和棕壤土(臧家庄)近年来仍有新的DDTs输入;大部分根系土壤均未发现HCHs新来源,但麻砂棕壤(桃村)在HCHs禁用后可能仍存在林丹的使用。
关键词: 土壤, 滴滴涕, 六六六, 分布特征, 来源解析, 山东烟台
镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用
王丹妮, 靳兰兰, 陈斌, 谢先军, 胡圣虹
镉是典型的亲硫元素,常赋存于各种硫化物矿床中。在环境体系中,镉是微生物所需的营养物质,其元素的循环受生物活动的影响。已有研究表明蒸发/冷凝过程、生物及无机过程都会导致镉同位素发生分馏,因此镉同位素研究在地球科学、环境科学具有独特的应用前景。与此同时,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术的应用成功地实现了地质样品中镉同位素组成的高精度测量,使得镉同位素地球化学研究获得了蓬勃发展。本文基于当前最新研究成果,对镉同位素体系进行了详细综述,重点探讨镉的地球化学行为及同位素分馏机制,镉同位素在各物质储库中的分布特征,镉同位素测试技术及其在地球科学、环境科学中的应用。镉同位素地球化学的研究尚处于起步阶段,深入开展镉同位素分馏机理、完善镉同位素在各物质储库中的分布、建立统一的同位素标准体系的研究,将推动镉同位素在地球科学和环境科学领域的广泛应用。
关键词: , 同位素, 地球科学, 环境科学
镉稳定同位素研究进展
李海涛, 杨鑫, 雷华基, 杨艳, 靳兰兰, 胡圣虹
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202012090160
Cd具有挥发性和亲硫性,在海洋环境中Cd为微量营养元素,而在生态环境及农业土壤环境中Cd为有毒元素。因此,镉同位素被应用于海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学研究,并展现出巨大的应用潜力。本文总结了近年来富含有机质的环境样品、植物样品和生物样品的消解方法,以及Cd分离纯化及双稀释剂校正方法的研究进展。采用微波、高压灰化和高氯酸消解等样品前处理方法均可消除有机质对镉同位素测定的影响;基于AG MP-1(M)树脂-盐酸淋洗体系可有效分离基体及干扰元素,不会导致镉同位素分馏;111Cd-113Cd同位素双稀释剂校正体系的测试精度高,可达0.1εCd/amu。同时,本文阐述了镉同位素在海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学领域研究的最新进展和认识。镉同位素已成功应用于构建海洋生物地球化学Cd循环体系、反演古海洋环境及初级生产力变化,硫化物矿床成矿流体演化、成矿物质来源示踪及不同成因矿床类型判别研究,环境体系Cd污染源的源区判别、农田面源Cd来源及其运移、循环及储存机制研究。本文提出需要进一步开展镉同位素分馏机制及分馏模型的研究,构建Cd稳定同位素地球化学体系。
关键词: 镉同位素, 双稀释剂校正, 同位素分馏效应, 同位素示踪, 古环境演化, 污染物源区判别
非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成
周帆, 李明, 柴辛娜, 胡兆初, 罗涛, 胡圣虹
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202005240075
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析。为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采集口,结合气体交换装置,建立了开放式LA-ICP-MS分析方法,以大尺寸陶瓷圆盘样品为例,实现了其未经破碎即可直接在敞开的空气环境中进行微区原位主微量元素含量分析。最佳气流速下的氦气作为屏蔽气,在开放式样品采集口周围形成屏障,将激光剥蚀点与空气隔开,同时激光剥蚀产生的分析物气溶胶被屏蔽气聚拢并携带,在样品采集口负压的作用下进入传输管路,通过气体交换装置,高纯氩气置换掉气溶胶中混入的空气,最后进入等离子体质谱被检测。为验证该方法的准确性,将大尺寸陶瓷样品破碎后对开放式LA-ICP-MS分析点邻近区域进行常规密闭式LA-ICP-MS分析,两种方法所检测的51个元素中大部分元素相对误差小于10%,仅部分元素(如磷铍钪钇镧钐铕镝铪钨等)因含量极低相对误差高于20%,显示开放式LA-ICP-MS法具有较好的分析准确度,适用于对大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析。
关键词: 开放式激光剥蚀, 大尺寸陶瓷样品, 非破坏性分析, 微区原位

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