富钴结壳超细标准物质的加工制备
郑存江, 刘清辉, 胡勇平, 董利明, 王毅民, 顾铁新
用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1 和 MCPt-2。原样先经球磨成74 μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8 μm 和1.5 μm(约2000 目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。
关键词: 标准物质, 超细加工, 气流磨, 粒度分析与表征
原子光谱测定中表面活性剂对铅锌矿粉末悬浮液雾化效率的影响
何昌璟, 刘文涵, 滕渊洁, 郑存江, 胡勇平, 刘江美
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.005
采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。
关键词: 铅锌矿, 原子光谱法, 表面活性剂, 表面张力, 雾化效率
E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用
俞晓峰, 李锐, 寿淼钧, 郑存江, 胡勇平
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.005
在地球化学样品检测工作中, Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪), 随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高, 该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出, 多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用.本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术, 改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统, 将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合, 研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000.E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术, 自动调整电极位置, 提高了采谱过程的精度控制; 利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息, 可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正; 且无需再次测定黑度, 直接获得分析结果; 同时结合内标法和标准加入法, 可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度.应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测, Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01 μg/g、0.65 μg/g、0.16 μg/g, 在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%, 优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法, 满足了地球化学样品检测质量要求.
关键词: 全谱直读, 电弧发射光谱仪, 激光定位, 背景扣除, 干扰校正, 地球化学样品
高分辨扫描电镜和X射线能谱Mapping技术研究碲矿物的成分和形态特征
胡勇平, 于学峰, 郑林伟, 郑遗凡
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.007
X射线能谱元素像分析技术(EDS-Mapping)可直接观察岩石光片中目标元素的分布特征。本文采用高分辨扫描电镜及配置的X射线能谱仪综合分析技术, 对山东归来庄金矿中碲元素和其他元素的分布特征和组合规律进行研究, 定性确定含碲矿物、形态特征及其与其他矿物间的空间关系。结果表明, 研究区金矿中含碲矿物有棱角状碲金银矿、碲化铅等, 以浸染状形貌他形镶嵌于主矿物他形石英和片状云母之间, 颗粒大小从几微米到几百微米极不均匀。对典型含碲矿物的微区成分进一步精确测定, 得到碲金银矿和碲化铅的化学式为Ag0.85Au2.55Te6和Pb0.52Te0.48, 其中碲金银矿成分明显异常。本文研究为稀散分布微细矿物的成分、形态分布及与围岩关系建立了一套先进实用的表征方法, 可为含碲金矿的综合利用提供技术支持。
关键词: 碲矿物, 形态特征, 扫描电镜, X射线能谱(EDS)Mapping技术

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