磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一, 为准确测定磁性铁的含量, 首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证, 而且受人为操作的影响较大, 导致分析结果的重现性差。本文应用50 mL滴定管、电磁铁和三相异步电动机, 研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置, 实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离, 结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A, 磁选管运动频率40 r/min, 磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质, 磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品, 磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致, 且相对标准偏差(RSD, n=5) 小于1.0%, 优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱, 避免永磁铁出现磁损失, 同时可以量化磁性铁分离的参数, 提高了磁性铁的分析精度。
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。