泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金
申玉民, 罗治定, 郭小彪, 吴刚, 王趁荣, 付爱瑞, 高树林, 肖凡
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809260108
火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。
关键词: 痕量金, 火焰原子荧光光谱法, 硫脲-盐酸, 基体干扰, 记忆效应
固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯
刘金巍, 王磊, 安彩秀, 肖凡, 查晓康, 高希娟
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0 mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2~15.0 ng/L,加标回收率为74.8%~126.8%,相对标准偏差为1.1%~14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。
关键词: 气相色谱法, 多氯联苯, 固相萃取, 大体积样品采样器
乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘
王磊, 安彩秀, 朱裕穗, 肖凡, 刘金巍
传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2.00~400.00 ng/mL,相关系数大于0.999。方法检出限为0.012~0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%~97.3%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理。
关键词: 地下水, 苯并(a)芘, 苯并(e)芘, 双水相体系, 高效液相色谱法

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