电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌
魏灵巧, 付胜波, 罗磊, 黄小华, 龙安应, 帅琴
采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌。方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷 5.0 μg/g,铜0.5 μg/g,铅 1.0 μg/g,锌0.5 μg/g。建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差(RSD, n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5%~102.5%。建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。
关键词: 锑矿石, , , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, 多向观测方式
巯基棉分离富集ICP-OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉
刘芳, 黄瑞成, 戴伟峰, 魏灵巧, 罗磊, 李灵凤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201601130008
盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 mL盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥ 92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。
关键词: 岩盐, 水溶性微量元素, 电感耦合等离子体发射光谱法, 巯基棉, 分离富集
电感耦合等离子体发射光谱法测定超贫磁铁矿和磁性物中有益有害组分及可选性评价
黄瑞成, 李灵凤, 赵海, 刘芳, 魏灵巧, 罗磊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.006
超贫磁铁矿是需要通过磁选富集后才能利用的铁矿石,磁性物是其磁选后的主要产品,磁性物中有益有害组分的含量是否满足规范要求是评价超贫磁铁矿可选性的前提,然而尚未引起足够的重视。本文采用电磁分选仪对超贫磁铁矿进行磁选,结合ICP-OES法对原矿和磁性物中有益有害组分(TFe、V2O5、TiO2、P、Cu、Pb、Zn)进行了测定。结果表明,对于含量明显低于规范要求的V2O5、Cu、Pb、Zn,磁选后其含量虽有变化,但不影响冶炼及综合评价的结果;对于TFe、TiO2、P,磁选后其含量发生明显变化,其中TFe由14.23%~16.60%提高至53.95%~69.86%,TiO2由4.43%~5.02%降至0.84%~1.83%,P由0.11%~0.30%降至0.027%~0.048%,已对冶炼及综合评价的结果产生了影响,依据磁性物中TFe、TiO2、P的含量更能切实反映超贫磁铁矿的可选性;所用超贫磁铁矿易于选别,通过单一弱磁选即可获得主要组分(TFe)及有害物质(P、Cu、Pb、Zn)满足炼铁用铁矿石工业要求的精矿;大部分TiO2随弱磁选进入尾矿,后期应注意对尾矿中的TiO2进行评价。该方法可快速获得超贫磁铁矿原矿及磁性物中有益有害组分的含量信息,既能从冶炼角度初步评价超贫磁铁矿的可选性,也可以确定后续综合利用研究的目标元素,对于超贫磁铁矿资源的合理开发利用具有重要的现实意义。
关键词: 超贫磁铁矿, 磁性物, 有益有害组分, 可选性评价, 电感耦合等离子体发射光谱法
熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素
魏灵巧, 宋红元, 易达, 罗磊, 付胜波, 黄瑞成
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.012
X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定, 但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失, 给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线, 优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件, 用理论α系数校正基体效应, 建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1:9, 在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135 μg/g, 精密度(RSD, n=12) 小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性, 使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫, 抑制了硫的挥发损失, 适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。
关键词: 石膏, 主次量元素, , 四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂, X射线荧光光谱法
新型磁选装置的研制及其应用于分离超贫磁铁矿中的磁性铁
黄瑞成, 肖洁, 魏灵巧, 罗磊, 付胜波
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.010
磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一, 为准确测定磁性铁的含量, 首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证, 而且受人为操作的影响较大, 导致分析结果的重现性差。本文应用50 mL滴定管、电磁铁和三相异步电动机, 研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置, 实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离, 结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A, 磁选管运动频率40 r/min, 磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质, 磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品, 磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致, 且相对标准偏差(RSD, n=5) 小于1.0%, 优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱, 避免永磁铁出现磁损失, 同时可以量化磁性铁分离的参数, 提高了磁性铁的分析精度。
关键词: 超贫磁铁矿, 磁性铁, 电磁式磁性铁分选装置, 重铬酸钾容量法
电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅
罗磊, 付胜波, 肖洁, 魏灵巧, 戴伟峰, 丁晓晓
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。
关键词: 银铅矿, , 重晶石, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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