电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅砷镉
黎香荣, 韦万兴, 崔翔, 罗明贵, 陈永欣, 马丽方
用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉,并对溶样条件及共存元素干扰和仪器工作条件进行了试验。方法检出限为Pb 0.042 mg/L、As 0.053 mg/L、Cd 0.006 mg/L;相对标准偏差为(RSD,n=11)Pb 0.86%、As 1.36%和Cd 1.08%;回收率为Pb 109.3%、As 94.0%和Cd 90.0%。方法用于分析磷矿石标准样品和出口磷矿石检验样,分析结果与其他方法一致,能够满足日常检验的要求。
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法;, 磷矿石;, 铅;, 砷;,
波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分
黎香荣, 陈永欣, 罗明贵, 马丽方, 韦新红
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%~7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。
关键词: 主次量成分, 钒渣, 波长色散X射线荧光光谱法, 混合熔剂
微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分
陈永欣, 黎香荣, 谢毓群, 罗明贵, 阮贵武
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%~103.2%,方法测定下限在5~60 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%~3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。
关键词: 微波消解, 电感耦合等离子体发射光谱法, 含铜物料, 组分测定
粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟
唐梦奇, 刘顺琼, 袁焕明, 谢毓群, 刘国文, 罗明贵
地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4 μg/g,测定范围为0.030%~0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。
关键词: 进口铜矿石, , 粉末压片制样, X射线荧光光谱法

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