国土资源部西北矿产资源监督检测中心
唐南安, 程秀花
国土资源部西北矿产资源监督检测中心(简称"中心"),前身是西安地质矿产研究所实验测试中心,隶属中国地质调查局西安地质调查中心。中心组建于1962年,1992年首次通过国家级计量认证,2003年通过国家级实验室认可,2004年经国土资源部认证批复挂牌成立国土资源部西北矿产资源监督检测中心,2005年取得国土资源部岩矿鉴定与岩矿测试甲级资质。经过几十年的发展,已成为一个集科研与检测为一体的专业实验室,尤其是在西北地区已具有一定的影响力,为高校、科研单位、商检、冶金、有色、环保、工矿企业等行业,提供了大量的技术服务。
关键词:
利用LA-ICP-MS在16 μm和10 μm激光束斑条件下测定独居石U-Th-Pb年龄
汪双双, 韩延兵, 李艳广, 魏小燕, 靳梦琪, 程秀花
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.003
独居石是一种常用的地质年代计,但其内部结构复杂,常具有不同成分分区,只有足够小的激光束斑才能获得地质意义明确的U-Th-Pb年龄。本文在优化ICP-MS参数、匹配两路载气流量(Ar和He)的基础上,设计了两组激光剥蚀条件实验,获得适用于小束斑独居石U-Th-Pb定年的激光剥蚀参数(16 μm,3 J/cm2,5 Hz)和(10 μm,3 J/cm2,4 Hz)。在此条件下分别测定标准样品44069和未知样品15SLS-01,获得标准样品44069的208Pb/232Th和206Pb/238U值的单点测试精度小于3%,其U-Th-Pb年龄结果与前人测得SHRIMP U-Pb年龄和TIMS U-Pb年龄一致;未知样品15SLS-01的208Pb/232Th值的单点测试精度小于3%,206Pb/238U值的单点测试精度介于3%~8%,多点测试206Pb-238U和208Pb-232Th的加权平均年龄在误差范围内一致,其中208Pb-232Th年龄更具代表性。本研究表明在16 μm和10 μm激光束斑下,利用LA-ICP-MS能够实现独居石U-Th-Pb年龄的测定,极大地提高了独居石此种微区定年方法的空间分辨率。
关键词: 独居石, 地质年代计, 元素分馏, LA-ICP-MS, 加权平均年龄
自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲
程秀花, 黎卫亮, 郑民奇, 王海蓉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.008
氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。
关键词: 氢化物发生装置, 电感耦合等离子体质谱仪, 地质样品, 稀散元素, ,
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆
黎卫亮, 程秀花, 余娟, 刘欢
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.006
采用高压密闭酸溶处理样品, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法, 但在分析花岗闪长岩样品时, 由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中, 会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象, 本研究增加了赶硅的预处理过程, 加大氢氟酸用量, 在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性, 将锆的溶出率提高到95%左右, 实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD, n=11) 小于5%, 检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆, 测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性, 且基体效应小、检出限低, 还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。
关键词: 花岗闪长岩, 微量锆, 高压密闭酸溶, 电感耦合等离子体质谱法
碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素
黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 王鹏
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1 μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)3和Mg(OH)2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。
关键词: 橄榄岩, 稀土元素, 碱熔, 共沉淀, 电感耦合等离子体质谱法
钼矿石物相的快速分析方法
郑民奇, 于淑霞, 程秀花
钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。
关键词: , , 钼矿石, , 物相分析, , 电感耦合等离子体质谱法

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