水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定 地质样品中痕量砷和汞
徐国栋, 葛建华, 贾慧娴, 杜谷, 程江, 董俊
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比314)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷 0.0336 ng/mL,汞 0.0037 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞 3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。
关键词: 水浴浸提, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 地质样品, ,
草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银
徐国栋, 金斌, 葛建华, 董俊, 程江
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.004
目前采用酸溶分解试样, 以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂, 应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银; 但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时, 基体元素钙镁会产生干扰, 同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样, 硝酸提取, 以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂, 试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离, 并形成了具有挥发性的铵盐介质环境, 可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质, 从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单, 经国家标准物质验证, 其测定值与标准值的相对偏差均小于10%, 检出限为0.010μg/g, 精密度(RSD, n=12) 小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体, 而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。
关键词: 碳酸盐岩, 痕量银, 石墨炉原子吸收光谱法, 草酸铵, 钙镁干扰
应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫
徐国栋, 葛建华, 王凤玉, 程江
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.014
目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法, 但由于铅锌矿基体复杂, 干扰较多, 造成操作步骤繁琐; 而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末, 样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量, 仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果, 优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW 07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD, n=12) 小于1%, 实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单, 几乎没有干扰; 比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少, 待测元素硫的损失少, 测定结果可靠度高。
关键词: 铅锌矿, 高含量硫, 元素分析仪, 高纯二氧化硅, 线状氧化铜
应用能谱扫描电镜与X射线衍射等分析技术研究西藏扎西康铅锌矿中伴生元素锰的赋存状态
徐国栋, 王冠, 程江, 董随亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2014.06.008
西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床, 已有研究表明矿床中除了铅锌矿还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上, 结合能谱扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生组分Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明, 原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%, 伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿, 其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在, 与闪锌矿和方铅矿密切共生, 是成矿早期重要的载矿矿物, 嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间, 其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究, 研究表明Mn具有较高的综合利用价值, 在原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%, 显示Mn很少一部分进入铅精矿和锌精矿, 而绝大部分进入尾矿; Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在, 存在形式与原生矿石相比未发生改变, 可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。
关键词: 化学多元素分析, 电感耦合等离子体发射光谱法, 光学显微镜, 扫描电镜, X射线衍射法, 扎西康铅锌矿, 伴生元素, , 赋存状态

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