过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的锡钨钛等主次量成分
王小强, 夏辉, 秦九红, 王书勤, 杨惠玲, 宋志敏, 杜天军
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.008
准确、快速测定多金属矿中的主次量成分,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义,但针对锡、钨、钛三种元素等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术结合起来,有利于提高准确度和测试效率。本文以过氧化钠为熔剂,样品经高温熔融,盐酸+酒石酸+过氧化氢混合酸提取,结合内标法建立了测定多金属矿中铜铅锌以及锡钨钛等15个主次量成分的分析方法。实验优化了各元素的分析谱线和背景校正模式,系统研究了坩埚、熔剂的选择、铝元素和内标元素的影响,获得方法检出限为7~995 μg/g,加标回收率为90.3%~105.0%,精密度(RSD,n=12)为0.8%~6.6%。本方法针对5种不同类型的典型多金属矿,具有不分矿种、前处理步骤相同、多成分同时测定和测试范围宽(40 μg/g~25%)的技术特点,尤其对于矿种类型不确定、测定范围在百分含量以上的多金属矿具有优势。
关键词: 多金属矿, 锡钨钛, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法, 内标法
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌
杨惠玲, 夏辉, 杜天军, 白露, 秦九红, 铁锦林
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n=9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。
关键词: 锡矿石, 主次量元素, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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