DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
韩张雄, 熊英, 王龙山, 马娅妮, 李力争, 王晓雁, 刘琦
传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确。本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低。本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8%。用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9%(n=9),满足了DD 2005-03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词: 石灰性土壤, 有效态钴, 有效态铅, 浸提液稀释, 电感耦合等离子体质谱法
快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉
吴峥, 牟乃仓, 王龙山, 张飞鸽, 高登峰, 王光照
建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法。样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90~100 s降至24 s,工作效率显著提高。方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%~106.0%。方法测定结果准确可靠,与传统分析方法结果一致,应用于1∶200000化探样品和多目标土壤地质调查项目样品的测定,取得了满意的结果。
关键词: , 地质样品, 石墨炉原子吸收光谱法, 快速程序升温
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除
熊英, 吴赫, 王龙山
对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200 μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50 μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100 μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20 μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50 μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。
关键词: 微量元素, , 铜、, 铅、, 锌矿石, , 电感耦合等离子体质谱法, , 干扰消除
自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋
吴峥, 熊英, 王龙山
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.006
氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度, 但氢化物发生的化学反应过程不稳定, 导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统, 将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm, 与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合, 混合后反应管路内径由0.76 mm扩大为1.14 mm, 反应管长度由30 cm延长至50 cm, 显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间, 使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35 μg/g、0.33 μg/g、0.25 μg/g, 测定范围分别为1.1~300 μg/g、1.0~100 μg/g、0.75~100 μg/g, 均满足了相关分析要求。
关键词: 土壤, 水系沉积物, , , , 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法

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