应用扫描电镜-X射线衍射-电子探针研究北山斑岩铜矿区绢英岩中白色云母的特征
叶美芳, 刘三, 解古巍, 赵慧博, 周宁超, 魏小燕, 杨建国, 侯弘, 王磊, 王轶
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.009
绢英岩化蚀变带是近地表寻找斑岩型铜矿的重要矿物学标志之一。公婆泉和白山堂铜矿是甘肃北山成矿带中典型的斑岩型矿床, 本文应用偏光显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪和电子探针等技术, 研究矿区绢英岩化蚀变带中白色云母的结构与化学特征, 探讨其成矿指示意义。结果表明, 绢英岩中的云母集合体呈边缘不规则的细小花瓣状、扭折板片状和平直板片状等形态; 公婆泉矿区云母晶体化学式中四次配位Si原子数为3.04~3.37, 白山堂矿区为3.03~3.35, 绢英岩中的白色云母结构为1M型普通绢(白)云母与2M1型热液成因的多硅白云母共存。不同多型的云母具有不同的b0值, 二者共存的温度和酸度条件, 揭示了斑岩铜矿成矿过程中流体从较高温、强酸性快速向低温、弱酸性演化的现象。
关键词: 北山成矿带, 斑岩型铜矿, 绢云母, 多硅白云母, 扫描电镜, X射线衍射法, 电子探针
柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物
王磊, 刘庆学, 安彩秀, 高希娟, 刘金巍, 李娜
建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1 h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01~0.03 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%~110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。
关键词: 柱前衍生, 气相色谱法, 2, 4-二硝基苯肼, 醛酮类化合物, 硝基苯类化合物,
固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯
刘金巍, 王磊, 安彩秀, 肖凡, 查晓康, 高希娟
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0 mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2~15.0 ng/L,加标回收率为74.8%~126.8%,相对标准偏差为1.1%~14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。
关键词: 气相色谱法, 多氯联苯, 固相萃取, 大体积样品采样器
质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制
刘金巍, 安彩秀, 王磊, 王芸, 祁春景, 刘庆学
以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8~12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%~12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%~14.27%。替代物的回收率为64.35%~127.94%,平均回收率为76.95%~79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%~9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。
关键词: 大气颗粒物, 多环芳烃, 内标物, 质量控制
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷
赵良成, 郭秀平, 胡艳巧, 程文翠, 王磊, 马会春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.008
石墨化学性质稳定, 需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全, 已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况, 本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品, 样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔, 熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228 μg/g, 方法精密度(RSD, n=12) 为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失, 分析过程简单、分析速度快。
关键词: 石墨, 常量元素, 铂坩埚, 碳酸钾-碳酸钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘
王磊, 安彩秀, 朱裕穗, 肖凡, 刘金巍
传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2.00~400.00 ng/mL,相关系数大于0.999。方法检出限为0.012~0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%~97.3%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理。
关键词: 地下水, 苯并(a)芘, 苯并(e)芘, 双水相体系, 高效液相色谱法
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态
秦冲, 施畅, 万秋月, 王磊, 刘爱琴, 安彩秀
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803200024
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0.15 μg/L、0.16 μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84.2%~95.8%之间,相对标准偏差为1.4%~5.3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。
关键词: 土壤, 亚硒酸盐, 硒酸盐, 氢氧化钠, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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