快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼
陈志慧, 孙洛新, 钟莅湘, 王琰, 尚保忠, 肖抒
土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015 μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)<7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。
关键词: 土壤, 有效态钼, 催化极谱法, 氢氧化钠
电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛
王琰, 孙洛新, 张帆, 张华, 陈志慧
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。
关键词: 铝土矿, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, 氢氧化钠, 过氧化钠
西南印度洋脊龙旂热液区富铝蚀变黏土矿物类型和地球化学特征研究123
曹凯君, 吴仲玮, 孙晓明, 王琰, 林晓
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804040036
产出于不同地质背景下的热液成因黏土矿物组成、晶体结构及化学成分等信息,可指示与海底热液作用有关的水-岩反应过程和流体的物理化学条件变化。但目前对于以西南印度洋脊为代表的超慢速扩张脊热液区的黏土矿物研究程度较低,尚未了解其经历的热液蚀变作用及形成过程。本文综合应用SEM-EDS、XRD、FT-IR、EPMA和LA-ICP-MS等多种分析测试手段对采自龙旂热液区矿化蚀变角砾的形貌结构、矿物组成及其化学成分进行系统表征。研究表明:该蚀变角砾中的共生矿物相主要由具二八面体结构的、富Al端元蒙皂石族矿物贝得石与蛋白石组成,角砾中可见呈细粒浸染状的TiO2。蚀变黏土矿物的化学成分较为单一,具有富Al、贫Mg和贫Fe的特征;其稀土元素总量普遍不高(2.43~43.45 μg/g),配分模式呈负Eu异常(0.31~0.53)而未显示Ce异常(1.09~1.16)。推断产出于硫化物堆积丘体边部的矿化角砾长期受酸性、相对还原的、低温热液流体持续叠加和淋滤改造,除Al和Ti以外大部分元素被活化迁移,形成矿物组成简单的富铝黏土矿物相。本研究查明了龙旂热液区新的蚀变黏土矿物类型及其元素地球化学特征,反映该区广泛发育低温热液蚀变作用,为进一步探讨西南印度洋超慢速扩张脊热液成矿系统的水-岩反应过程提供了一定依据。
关键词: 西南印度洋脊, 富铝黏土矿物, 贝得石, 低温热液蚀变

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