黑色页岩样品中痕量级铂族元素地球化学成分标准物质研制
赵伟, 王烨, 徐靖, 王君玉, 陈爱平
介绍了黑色页岩样品中6个铂族元素铂、钯、钌、锇、铑、铱的标准物质研制过程。黑色页岩样品采自贵州黄家湾,为一次采集、一次混样的原始样品,随机抽取包装好后的样品进行检验与定值。均匀性、稳定性符合要求后,按照国际标准化组织(ISO)34、35指南的基本要求和我国一级标准物质的技术规范,采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的6个铂族元素进行定值。以各实验室组数据作为最小统计单元,用Grubbs准则、Dixon法检验剔除离群数据,Shapiro-Wilk法检验各元素数据分布的正态性。检验结果100%的元素呈正态或近似正态分布。定值的6个元素均符合标准值水平。
关键词: 黑色页岩, 铂族元素, 地球化学标准物质研制
应用6σ质量管理方法尝试评价多目标样品氯等项目检测质量水平
王烨
应用6σ质量管理方法评价X射线荧光光谱法测定多目标地球化学样品分析中4个日常监控土壤标准物质中Cl、S、总碳、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Zn、Ga、Br、Pb、Th、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等27个项目检测质量水平。研究结果显示,随着高精度、自动化仪器的应用,多目标样品分析多个项目的精密度、准确度都得到大幅度的提高,部分检测项目的性能已经达到6σ质量水平;但有少数项目如N、总碳、Cr 等低于3σ质量水平,其精密度准确度均需改进,分析性能有待进一步提高,建议更换检测方法。用6σ质量管理方法评价地质实验分析测试质量水平与地质实验室传统质量控制方法得出的结果具有一致性,其评价方法简便、量化、直观、具有一定的应用价值。
关键词: 6σ质量管理方法, , 土壤标准物质, , 分析质量水平, , 质量目标指数
分析系数法用于评价农业地质调查样品52个项目分析质量等级
王烨, 陈爱平
土壤地球化学样品分析测试质量控制目前采用内部质量控制和外部质量控制相结合方法,重点从准确度、精密度、虚拟图等方面确保元素地球化学图成图质量,应用效果良好,不足之处是规范未规定统一的分析方法及评价分析质量等级的参数。分析系数是评价分析结果准确度和精密度的一个综合指标,既适用于实验室内部质量控制,又适用于实验室间质量控制,其评价方法简便易懂、量化直观,但在地矿实验室较少应用,有较好的推广应用价值。文章应用分析系数法评价河南省农业地质调查样品中4个日常监控土壤标准物质中52个项目的分析质量水平。依据多目标区域地球化学调查规范(1:250000)相关指标计算出分析系数允许限,划分了质量评定等级并进行了实际应用。研究结果显示,4个土壤标准物质共208个分析项目中,其中138个项目达到优秀级,58个项目为良好级,12个项目为及格,总体分析质量好。对分析质量差的Se、Cr、I、Br、Th、C、Pb、Cd 等8个项目,应查明原因,采取相应措施,提高这些项目分析的准确度和精密度。
关键词: 土壤标准物质, 农业地质调查样品, 分析系数, 分析质量等级
郑州市土壤重金属污染状况和质量评价
余广学, 张金震, 王烨, 丁莉, 付志辉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.014
本文采用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法对郑州市及周边地区化探扫面(1 : 10万)采集的1014个表层土壤样品进行分析, 结合单因子污染指数法、内梅罗指数法评价了土壤中重金属含量水平、形态特征和污染分布状况。结果表明, 8种重金属的平均含量都低于《土壤环境质量标准》Ⅰ类土壤的临界值; 从地表到深部重金属元素含量逐步降低; 在测区1000 km2范围内, 一级、二级、三级土壤面积分别占89.6%、9.4%、1.0%, 土壤质量总体良好。在极个别中、重度污染区, 重金属主要以难以迁移和被植物利用的残渣态、铁锰氧化态形式存在, 目前对人及环境的实际危害很小。
关键词: 土壤质量, 重金属污染评价, 电感耦合等离子体质谱法, 原子荧光光谱法
磁铁矿中磁性物成分的测定及可选性评价
班俊生, 任金鑫, 刘桂珍, 臧苗苗, 杨莹雪, 王烨
对磁铁矿样品分别用磁选管和手工内磁选法进行磁选,并对原矿样品和样品的磁性物中TFe、P、S、V2O5、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Sn、Cu、Pb、Zn的含量进行测定。分析结果表明,采用手工内磁选和磁选管对磁铁矿进行磁选所得的结果一致,为了简便操作,本文均采用手工内磁选法选出磁性物。A矿区磁性铁(mFe)含量(22.42%)比B矿区mFe含量(22.59%)低,但A矿区样品的磁性物中TFe含量(磁铁精矿品位)大于66%,比B矿区样品的磁性物中TFe含量(小于57%)高,A矿区的磁铁矿选矿效果明显好于B矿区,说明对磁性物中TFe含量的测定能够更好地反映矿石的可选性。原矿样品中P、S的含量分别为0.328%、0.271%,而样品的磁性物中P、S的含量为0.021%、 < 0.005%,均达到铁矿石冶炼标准;原矿样品中V2O5、TiO2的含量分别为0.156%、1.37%,而样品的磁性物中V2O5、TiO2含量分别为0.823%、13.62%,达到了铁矿石冶炼标准。原矿样品的(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.876,为自熔性矿石,而其磁性物的(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.453,为酸性矿石。由此说明,单纯测定原矿样品中的各成分尚不能对磁铁矿的可选性进行科学性评价,只有进一步测定磁铁矿的磁性物中各成分的含量,才能够对磁铁矿进行可靠的评价。本文通过对磁铁矿中磁性物成分的测定,为磁铁矿的选冶性能提供了新的评价方法。
关键词: 磁铁矿, 手工内磁选, 磁性物, , 成分分析, 可选性评价
过程能力指数在化探样品分析质量评估中的应用
王烨, 陈爱平
过程能力指数(CPK)是衡量工序能力满足产品质量标准要求程度的量值,CPK越大,产品质量越高,同时考虑到生产加工的经济性,通常将CPK控制在一个可以接受的水平。本研究首次将工业生产常用的过程能力指数方法运用于地矿实验室分析质量评估,通过计算西藏1∶20万罗拉木等两个图幅化探样品中插入的西藏地区沉积物成分分析标准物质(GBW 07320、GBW 07325、GBW 07328)共114个检测项目的过程能力指数,综合评价样品分析数据的整体质量。结果表明,所有检测项目的CPK均大于CPK允许值,Na2O、MgO、Al2O3、SiO2等63个检测项目的CPK< 1.33,Cu、Li、Be、W等47个项目的CPK> 0.67,Th、Ag、Cr、Hg等4个项目的CPK < 0.67。对于过程能力较差的检测项目应列入质量改进计划,如通过能力验证试验、选择合适的标准物质、仪器期间核查、标准化操作、分析技术改进等措施提高分析数据的准确度和稳定性。过程能力指数的应用为化探样品分析测试质量评价提供了一种简便快捷、科学合理的质量评价方法,可为不同检测项目分析方案的合理选择提供依据,同时有效降低实验室经济成本。
关键词: 过程能力指数, 化探样品分析, 质量评估
敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素
李志伟, 赵晓亮, 李珍, 王烨, 王君玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701030001
稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。
关键词: 铌钽多金属矿, 伴生元素, 敞口酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
铌钽精矿标准物质研制
赵晓亮, 李志伟, 王烨, 王君玉, 仲伟路, 陈砚
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201711230185
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)2O5的含量为9.89%、20.55%、40.79%、53.69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。
关键词: 铌钽精矿, 标准物质, 标准值, 不确定度, 均匀性, 稳定性, 定值
磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银
秦明, 班俊生, 王烨
地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20 g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g
关键词: 金;, 银;, 富集;, 等离子体发射光谱法;, 磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维;, 地质样品
离子色谱法测定土壤中有效氟
陈静, 王烨, 王敏捷
利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L 氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。
关键词: 离子色谱法;, 有效氟;, 土壤

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