液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药
王娜, 王海娇, 汪寅夫, 李丽君
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控; 使用浓硫酸磺化法净化去除杂质; 采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079 μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100 μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。
关键词: 液-液萃取, 气相色谱法, 双柱定性, 净化, 有机氯农药,
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物
李丽君, 汪寅夫, 王娜, 王海娇
利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10~0.20 μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%~104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%~10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
关键词: 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘
王海娇, 王娜, 汪寅夫, 李丽君
采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00~80.0 ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8 ng/L,回收率为93.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。
关键词: 高效液相色谱法, 苯并(a)芘, 地下水, 饮用水
高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘的不确定度评定
冯静, 王海娇, 何超君, 张激光
通过对高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘含量的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,并采用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了地下水中苯并(a)芘含量标准不确定度由样品取样量、样品定容体积及测定体积、样品重复性测定、标准溶液浓度和标准曲线拟合误差6部分不确定度合成。通过对2个不同含量样品测定结果不确定度评定,证明苯并(a)芘含量越低,测定结果的相对标准不确定度越大;且样品重复性测定和标准曲线拟合误差是测定结果不确定度的重要来源。
关键词: 不确定度评定, 地下水, 苯并(a)芘, 高效液相色谱法
X射线粉晶衍射仪在大理岩鉴定与分类中的应用
迟广成, 肖刚, 伍月, 陈英丽, 王海娇, 胡建飞
大理岩主要有方解石大理岩、白云石大理岩和菱镁矿大理岩三种。以往大理岩是依据偏光显微镜下观察岩石结构构造及矿物成分进行分类定名,由于方解石、白云石、菱镁矿都属于三方晶系,具有闪突起、高级白干涉色、一轴晶负光性和菱形解理等相同晶体光学特征,偏光显微镜下区分十分困难。为了准确鉴定大理岩中碳酸盐矿物种类及其相对含量,本文利用岩石薄片偏光显微镜和X射线粉晶衍射技术对32件大理岩岩石样品进行分析测试。岩石薄片鉴定结果表明:大理岩造岩矿物主要有方解石、白云石、菱镁矿、石英、斜长石、白云母、黑云母、绿泥石、黏土和金属矿物。根据岩石结构构造及矿物组分特征,可把32件大理岩样品划分为方解石大理岩、长英质方解石大理岩、石英绿泥白云石大理岩、白云石大理岩、云英质白云石大理岩和菱镁矿大理岩等15个类型。X射线粉晶衍射分析表明:大理岩造岩矿物主要有方解石、白云石、菱镁矿、石英、斜长石、钾长石、云母、绿泥石、滑石和蒙脱石。综合分析认为:岩石薄片偏光显微镜鉴定技术很难区分方解石、白云石和菱镁矿等碳酸盐矿物,以及细小的石英、钾长石和斜长石、滑石和白云母等鳞片状硅酸盐矿物;X射线粉晶衍射分析技术不仅能准确检测出大理岩中方解石、白云石和菱镁矿等碳酸盐矿物种类及相对含量(方解石、白云石和菱镁矿的X射线衍射主峰有明显差异,d值分别为0.303 nm、0.288 nm和0.274 nm),而且能够有效鉴别岩石中粉砂级斜长石、钾长石与石英(三种矿物的X射线衍射主峰d值分别为0.319 nm、0.324 nm、0.334 nm);且能区分蒙脱石、绿泥石、云母和滑石等层状硅酸盐矿物(四种硅酸盐矿物的X射线衍射主峰d值分别为1.400 nm、0.705 nm、0.989 nm、0.938 nm)。综合岩石薄片偏光显微镜鉴定和X射线粉晶衍射分析结果,最终确定32件大理岩样品划分为22个岩石类型。研究认为:仅根据岩石薄片偏光显微镜鉴定或X射线粉晶衍射技术其中一种方法不能准确鉴定大理岩岩石,应将大理岩岩石野外观察、岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射技术结合起来,才能准确确定大理岩岩石类型。
关键词: 大理岩, 岩石薄片鉴定, X射线衍射法, 分类命名
X射线荧光光谱分析技术在大理岩鉴定与分类中的应用
迟广成, 伍月, 王海娇, 陈英丽, 王大千
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201611300176
大理岩的鉴定与分类主要依靠岩石薄片鉴定及X射线衍射(XRD)矿物半定量检测技术。工作中发现,岩石薄片鉴定技术及XRD矿物半定量检测技术所测得矿物组分含量很少一致,这就需要引入其他技术对岩石薄片鉴定及XRD矿物半定量检测结果加以验证。本文利用X射线荧光光谱仪(XRF)对野外采集的32件大理岩样品进行全岩化学成分分析,以岩石化学成分为基础,分析岩石杂质系数、镁质系数和钙质系数特征,对大理岩进行分类。结果表明:方解石大理岩、白云石大理岩、菱镁矿大理岩的镁质系数值分别为0.01~0.13、0.40~0.46、0.97~0.98,钙质系数值分别为0.78~0.84、0.30~0.49和0.01~0.02,不同类型大理岩的钙质系数和镁质系数明显不同,可以作为划分大理岩类型的主要依据。当岩石中SiO2+Al2O3含量大于35%(杂质系数大于为1.20),不能定为大理岩,只有岩石中SiO2+Al2O3含量小于30%(杂质系数小于1.00)时,可定为大理岩。杂质系数、镁质系数和钙质系数的应用,能够校正岩石薄片鉴定法及XRD矿物半定量法矿物含量检测不一致的问题,使大理岩分类定名更加准确。
关键词: 大理岩, X射线荧光光谱法, 矿物鉴定, 杂质系数, 镁质系数, 钙质系数

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