激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究
孙冬阳, 王广, 范晨子, 赵令浩, 胡明月, 樊兴涛, 袁继海, 詹秀春
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法, 线扫描, 空间分辨率, 单脉冲
车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用
樊兴涛, 李迎春, 王广, 白金峰, 姚文生, 袁继海, 詹秀春
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th 等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10 μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW 07301~GBW 07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。
关键词: 现场分析, 能量色散X射线荧光光谱仪, 地球化学勘查
应用单体碳同位素技术探析农田土壤中多环芳烃的植物降解过程
焦杏春, 王广, 叶传永, 曹红英, 王晓春, 杨永亮, 刘晓端
长期以来, 研究者在探讨土壤中多环芳烃(PAHs)的降解及修复过程中, 缺乏简便有效的手段对化合物的降解动态进行定量研究。前人尝试用投加实验、对比采用降解措施前后污染物的浓度变化、模型计算等方法研究PAHs的降解过程, 其结果常互相矛盾, 或不能真实反映复杂的实际环境。本文应用单体碳同位素技术对农田土壤中多环芳烃的植物降解过程进行定量表征, 采集了某地农田表土作为供试土壤, 选择玉米作为供试作物, 开展了作物对土壤中PAHs降解及消除过程的研究。气相色谱-质谱分析结果表明, 培养所用的玉米原始土及分4批收集的空白土、根际土、非根际土样品中16种PAHs的浓度总和(∑PAHs)平均分别为380.8 ng/g、(281.5±34.7) ng/g、(272.2±11.6) ng/g和(299.8±37.9) ng/g; 玉米生长期间, 各土壤样品的∑PAHs均比原始土壤有所下降, 但除3环化合物(苊烯、苊、芴、菲、蒽)外, 其他化合物并未随玉米的生长表现出显著趋势。与玉米根、叶倾向于富集低环PAHs化合物相对应, 可以判断植物对土壤中的低环化合物去除作用最为显著。各采样时期玉米根际土、非根际土和空白土壤样品中多环芳烃单体化合物的碳同位素分馏值(δ13C)在-34.31‰~-23.95‰之间, 且除芘外的其他化合物的δ13C值随时间呈现逐步变轻的趋势, 波动值位于-0.6‰~-9.0‰之间; 本文对于PAHs单体化合物, 尤其是4、5环化合物, 在玉米降解过程中的碳同位素分馏与浓度变化之间未发现明显关系。考虑3环以下的PAHs化合物更倾向于被降解和清除, 且其碳、氢同位素分馏情况更容易被观察到, 因此稳定同位素分析更有助于探明该类单体多环芳烃污染物在环境中的迁移、转化规律。
关键词: 单体碳同位素技术, 农田土壤, 多环芳烃, 植物降解, 同位素分馏
矿物表征自动定量分析系统(AMICS)技术在稀土稀有矿物鉴定中的应用
温利刚, 曾普胜, 詹秀春, 范晨子, 孙冬阳, 王广, 袁继海
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708110129
云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床是我国扬子地块西南缘具有代表性的元古代铁-铜-稀土矿床之一,矿床中除Fe、Cu外,还伴生REEs、Nb、Co、Mo、Au、U等元素。由于矿石矿物组成复杂,并且稀土、稀有矿物结晶粒度细小、嵌布特征复杂,使用传统的测试技术很难准确地识别鉴定,因此该矿床中稀土、稀有(铌)矿物的赋存状态研究一直较为薄弱。本文应用目前国际上矿物与地质行业先进的矿物自动分析系统——矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,实现了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,准确地测定了武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床脉状矿石中矿物种类及其含量,在脉状矿石发现了含量可观的氟碳钙铈矿(0.82%)和少量的含铌金红石(0.02%)等稀土稀有矿物。研究表明,除了铁氧化物成矿阶段,在铜硫化物成矿阶段也伴随有稀土成矿作用,因此可将主矿化期划分为铁氧化物-稀土矿化阶段(Ⅱ-1)和铜硫化物(-金)-稀土矿化阶段(Ⅱ-2)。研究成果为矿石中稀土、稀有金属等战略矿产资源的综合利用及矿床的进一步研究提供了可靠的数据,同时建立了一套先进、实用的岩石矿物鉴定技术,可望在地质、勘探、资源的有效利用等领域得到更广泛应用。
关键词: AMICS, 氟碳钙铈矿, 铁-铜-稀土矿床, 迤纳厂, 滇中
车载小型气体质谱仪现场地气分析应用
李迎春, 樊兴涛, 王广, 詹秀春
OmniStar小型气体质谱仪用于车载实验室,可根据野外情况采取灵活的采样方式,实现对H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2以及C3H8、C4H10的现场分析。对浓度为100×10-6的H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2混合标气进行100次连续测定得到的各组分的精密度(RSD)均优于1%,H2、He、Ar、CO2准确度(RD)分别为3.74、0.94、1.83、10.5;对室内空气进行连续3500次测定得到的H2、He、CO2的精密度分别为2.25%、5.55%、4.06%,N2、O2、Ar的精密度优于1%;对CH4、C2H6、C3H8、C4H10混合标准气体进行连续13次测量得到的C3H8、C4H10的精密度(RSD)优于1%,测量平均值与标准值完全吻合,能够满足野外现场分析需求。在内蒙古西乌旗及新疆金窝子地区应用该仪器,采用采样袋取气、螺旋钻及井孔原位在线测定等方式得到样品数据,并发现两区域内部分采样点的CO2、H2及He异常。
关键词: 车载实验室, 小型气体质谱仪, 地气分析, 野外现场, 在线分析
科学钻探工程中的随钻实时流体分析
唐力君, 王晓春, 王健, 李迎春, 王广
随钻实时流体分析是科学钻探重要组成部分,已成为科学钻探的标准配置之一,在国内外多个科学钻探工程中实施,获得了许多重要科学认识。随钻实时流体分析主要是在线测定气体浓度,实时监测钻探工程及其对流体影响,提供大量可靠的、其他方法难以得到的地学参数,建立流体地球化学剖面,测定流体同位素组成,并开展流体变化、气体识别和异常研究,研究流体来源及与地质活动关系。本文介绍了随钻流体分析的应用现状和实例,已成为科学钻探中必需的子工程之一。初步归纳随钻流体分析中主要组分的变化规律。随着科学钻探研究对象范围的逐渐扩大,随钻流体分析的应用前景也将扩大,而且已有半商业的钻探工程采用该项工作,表明随钻流体分析的重要性和实际意义。文章提出,随钻流体分析配备的分析仪器、分析流程的长期稳定性、野外现场的可靠性需要不断改进。
关键词: 随钻流体分析, 科学钻探, 应用前景
稳定同位素质谱与同位素光谱结合的方法分析氧同位素17O/16O
李立武, 王广, 李中平, 杜丽, 曹春辉
传统的氧同位素分析方法一般将各种形式的氧转化为CO2,再通过稳定同位素质谱测定其氧同位素组成,由于二氧化碳中的17O和13C在质谱中有相同的质荷比m/z,这种方法不能测得17O同位素的丰度,三氧同位素(16O、17O、18O)丰度分析的关键是17O同位素丰度的分析。为了测量17O同位素丰度,一般需要先将各种形式的氧转化为O2,然后利用稳定同位素质谱进行分析,转化过程复杂或者有危险。本文提出了一种新思路,应用稳定同位素质谱与碳同位素光谱相结合的方法分析17O/16O。先采用传统方法将各种形式的氧转化为CO2,再由多接收器稳定同位素质谱计测得CO2的质谱峰高比45/44(记为R45),同位素光谱如光腔衰荡光谱测得13C/12C(定义为R13),计算其同位素比值17O/16O=(R45-R13)/2,方法的分析精度好于±0.08‰(1σ)。该方法是在传统方法的基础上,增加一个CO2碳同位素光谱分析步骤,通过简单的数据处理就可以获得17O同位素组成,而无需将各种形式的氧转化为O218O同位素样品制备方法成熟,无危险性,且分析精度优于或相当于其他测试方法。
关键词: 氧17, 三氧同位素, 光腔衰荡光谱, 非质量分馏效应

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