尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
王宁, 朱庆增, 谢曼曼, 宋智甲, 王道聪, 贾秋唤, 岑况, 储国强, 孙青
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.016
尿素络合法和5Å分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法, 但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件, 建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品, 在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h; 用去离子水溶解尿素络合物, 加入正己烷后分离出有机相和水相, 分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%, 高于5Å分子筛法和已有尿素络合法的富集效果; 单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品, 大幅降低了未分峰和共流出物的干扰, 提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。
关键词: 土壤和植物样品, 低含量正构烷烃, 尿素络合法, 单体碳同位素分析, 气相色谱法, 气相色谱-气体同位素质谱法
烧结法赤泥的物质组成与颗粒特征研究
顾汉念, 王宁, 刘世荣, 田元江
运用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、X射线粉晶衍射仪(XRD)、透射电子显微镜和激光粒度分析仪等手段,对贵州烧结法赤泥主量元素和微量元素的化学组成、物质组成、微观形态和粒度分布等基本特征进行系统研究,并将烧结法赤泥的组成与拜耳法赤泥进行对比。结果表明,烧结法赤泥的主要化学成分是CaO、Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、Na2O、K2O和MgO,与拜耳法赤泥相比具有高钙低铝的特征。透射电子显微镜分析烧结法赤泥中部分矿物的颗粒形态与特征,XRD分析其主要物相有硅酸二钙、铝酸三钙、方解石、钙钛矿等,还有少量分散的含铁矿物、黏土类铝硅酸矿物。根据微观形态的不同,将烧结法赤泥的组成矿物划分为三类:薄片状或者大块状聚集体;片状、柱状、颗粒状等规则形态;毛发状、细丝状聚集体。通过激光粒度分析仪测量烧结法赤泥的粒径分布情况,表明粒径细小是赤泥的重要特征,同时也是影响赤泥在选矿等领域综合利用的重要因素之一。通过对赤泥物相组成与粒度特征的综合分析,为烧结法赤泥综合利用提供了必要的基础资料和科学依据。
关键词: 赤泥, 烧结法, 物质组成, 颗粒特征

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