X射线粉晶衍射法分析磷化膜不同成分衍射强度比
迟广成, 李俊杰, 钟辉, 温海成, 王娜
利用X射线粉晶衍射法对金属板材及其磷化膜进行全谱和区段扫描,在确定镀膜中存在Zn2Fe (PO4)2·4H2O和Zn3(PO4)2·4H2O物相的基础上,求出Zn2Fe (PO4)2·4H2O的(100)和Zn3(PO4)2·4H2O的(020)衍射峰的计数强度,计算出样品磷化膜的磷比,从而判断出磷酸盐配比是否达到工艺要求。
关键词: X射线粉晶衍射法;磷及其化合物;磷比
液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药
王娜, 王海娇, 汪寅夫, 李丽君
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控; 使用浓硫酸磺化法净化去除杂质; 采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079 μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100 μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。
关键词: 液-液萃取, 气相色谱法, 双柱定性, 净化, 有机氯农药,
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物
李丽君, 汪寅夫, 王娜, 王海娇
利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10~0.20 μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%~104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%~10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
关键词: 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘
王海娇, 王娜, 汪寅夫, 李丽君
采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00~80.0 ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8 ng/L,回收率为93.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。
关键词: 高效液相色谱法, 苯并(a)芘, 地下水, 饮用水
X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用
迟广成, 宋丽华, 王娜, 崔德松, 周国兴
山东蒙阴金伯利岩组成矿物以蚀变矿物为主,X射线粉晶衍射仪鉴定结果显示无矿金伯利岩矿物组分为方解石、白云石、石英、钙锆钛矿,标志性矿物为白云石和钙锆钛矿;贫矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、钙铝榴石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为钙铝榴石;富矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、绿泥石、磷灰石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为绿泥石和磷灰石。采用X射线粉晶衍射仪鉴定金伯利岩蚀变矿物组合,寻找蚀变矿物组分变化与金伯利岩含矿性的关系,利用标志性的蚀变矿物判断金伯利岩无矿、贫矿还是富矿,是非常有意义的。
关键词: 金伯利岩, 蚀变矿物, 含矿性判断, X射线粉晶衍射法
三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁
王娜, 滕新华, 吴彦涛, 曾江萍, 吴良英, 陈枫
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.013
传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%), 但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大, 水系沉积物中碳酸铁含量较低, 采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取, 建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 mL浓度为100 g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min, 可完全浸取试样中的碳酸铁; 在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝, 有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015 μg/mL, 精密度为2.3%~4.0%(n=12), 加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略, 磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便, 准确度和精密度高, 解决了其他含铁矿物的干扰问题。
关键词: 水系沉积物, 碳酸铁, 三氯化铝浸取, 火焰原子吸收光谱法, 基体匹配, 含铁矿物
较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿
曾江萍, 吴磊, 李小莉, 王娜, 张莉娟
铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。
关键词: 铬铁矿, X射线荧光光谱法, 熔融制样, 20:1稀释比
X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石
迟广成, 王娜, 吴桐
鸡血石品种按产地可划分为昌化鸡血石和巴林鸡血石两种,根据鸡血石的血色、血量、浓度、血型和地子的颜色、透明度、光泽、硬度、杂质及裂绺等综合特征,可区分昌化鸡血石和巴林鸡血石。通过X射线粉晶衍射仪测试,能快速准确地区分昌化鸡血石和巴林鸡血石,并鉴定鸡血石中血的真假。
关键词: 鸡血石, 粉晶, X射线粉晶衍射法

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