利用扫描电镜-电子探针研究四川杨柳坪镍铜硫化物矿床铂钯的赋存状态及沉淀机制
戴婕, 徐金沙, 杜谷, 王坤阳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.002
本文利用电子探针和配备能谱分析功能的扫描电镜对四川杨柳坪镍-铜硫化物矿床中铂钯的赋存状态进行了研究。结果表明, 铂以独立矿物相砷铂矿和自然铂存在; 钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在, 也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%), 另外还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存, 并以类质同象形式分布在Vavrinite(钯含量5%)和砷铂矿(钯含量1%~5%)中。杨柳坪矿床中铂钯元素沉淀与贱金属矿物(BMS)及晚期热液蚀变矿物蛇纹石、方解石密切相关, 其沉淀经历了3个阶段:① 早期高温阶段(1200~900℃), 铂钯元素沉淀并包裹在BMS中; ② 中期中高温阶段(650~250℃), 分离结晶作用使铂钯元素沉淀并分布BMS矿物的边部, 同时该阶段热液来源的铂钯元素沉淀于BMS粒间; ③ 晚期热液蚀变阶段(500~300℃), 热液蚀变作用引起铂钯元素沉淀在蚀变矿物中或嵌布在BMS裂隙。本文研究成果为认识该矿床及同类型镍-铜硫化物矿床的铂钯成矿过程提供了新的依据。
关键词: 扫描电镜, 电子探针, 杨柳坪, 镍-铜硫化物矿床, , , 赋存状态, 沉淀机制
红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用
杜谷, 王坤阳, 冉敬, 王风玉, 潘忠习
传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析; 主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5 μm、纵向2 μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。
关键词: 岩石矿物鉴定, 红外光谱仪, 拉曼光谱仪, X射线衍射仪, 扫描电镜
应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征
王坤阳, 杜谷, 杨玉杰, 董世涛, 喻晓林, 郭建威
页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点,页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一,传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察;核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度,但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点,运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合,对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明,利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔;通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石,其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为0.1~20 μm,其中主要分布在1~5 μm,均大于甲烷分子直径(0.414 nm),因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析,发现石英的含量(9.1%~78%)较高,伊利石(17.6%~25.5%)等黏土矿物含量较低,所以该页岩具有很高的脆性,易产生裂缝,可为游离气提供运移通道及储集空间,提高页岩气的产能及储量,进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。
关键词: 黔北, 牛蹄塘黑色页岩, 扫描电镜, X射线能谱仪, 形态特征, 矿物组成
扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用
王坤阳, 徐金沙, 饶华文, 裴眼路
丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os;点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%;线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。
关键词: 扫描电镜, X射线能谱仪, 铂族矿物, 赋存状态, 形貌特征
锆石环氧树脂靶表面形貌特征及对LA-ICP-MS分析影响研究
胡志中, 王坤阳, 晏雄, 杨波, 杜谷
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201909210135
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前锆石研究常用方法之一,该法普遍采用环氧树脂靶为载体,对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究,有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜(AFM)对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析,并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌,研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响;同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光,并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平,锆石表面存在程度较小(几至几十纳米的不等)的擦痕,锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙;而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响,对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌,发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异,相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度:NIST610 > CGSG系列>锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显,但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好,锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小,不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考,而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。
关键词: 锆石环氧树脂靶, 原子力显微镜, 氩离子抛光技术, 表面形貌, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法
利用原子力显微镜与能谱-扫描电镜研究页岩孔隙结构特征
王坤阳, 杜谷
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202004180053
已有研究表明页岩中纳米孔隙与组成导电膜的金颗粒处在同一量级,使得页岩中纳米孔隙在一定程度上被金颗粒掩埋,导致页岩中纳米孔隙被“二次改造”,从而无法真实观察到页岩中孔隙的形态特征;其次,由于受仪器分辨率、景深等因素的制约,无法观察到孔隙的三维展布特征。因此,如何真实地揭示纳米孔隙的空间结构特征,以及如何有效避免金颗粒对页岩储层中纳米孔隙的“二次改造”一直是微区分析的难点。本文通过扫描电镜(SEM)与原子力显微镜(AFM)方法组合观察到四川盆地龙马溪组黑色页岩中有机孔与无机孔在二维平面的分布存在较强的非均值性,孔径与孔隙的空间延展性呈现明显的正相关关系。有机孔呈蜂窝状分布,孔径主要分布在微米量级0.1~0.4μm,孔隙在三维空间呈现明显的“一体化”特征,具有较好的空间连通性;无机孔主要发育黏土矿物的层间孔隙,孔径主要分布在纳米量级16~57nm,此外见少量的矿物粒内不规则状溶蚀孔。研究认为,页岩中孔隙在二维平面的非均值性导致孔隙、喉道的分布会发生突变,从而影响储层的储集性能;页岩中孔隙在三维空间的非均值性导致页岩储层的渗透率在纵向上出现较大的差异,从而影响储层的物性特征。
关键词: 原子力显微镜, 氩离子抛光, 能谱-扫描电镜, 页岩, 孔隙结构, 三维空间

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