过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒
王卿, 赵伟, 张会堂, 周长祥, 回寒星
样品经过氧化钠碱熔,溶解后的上层清液直接酸化,用电感耦合等离子体发射光谱测定钛铁矿中铬、磷、钒的含量。确定了钛铁矿石中Cr、P、V的分析谱线、光谱级次;为了消除钠盐基体的影响,确定稀释因子为1000,标准曲线基体与样品基体保持一致;为避免过氧化钠熔矿后溶液碱性较大对进样系统造成腐蚀,加入2.00 mL盐酸对溶液进行酸化。方法检出限为4.46~23.55 μg/g,采用国家一级标准物质进行验证,方法准确度小于10%,精密度为0.68%~9.90%。本法与分光光度法单一元素测定相比较,具有测量范围宽、结果准确、操作简便、省时省力、适合大批量样品测定等突出的优点。
关键词: 钛铁矿, , , , 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
钛铁矿化学成分标准物质研制
洪飞, 刘耀华, 吕振生, 赵伟, 王卿, 张英明
当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50 μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。
关键词: 钛铁矿, 标准物质, 均匀性, 稳定性, 定值, 不确定度
熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素
夏传波, 成学海, 张会堂, 赵伟, 王卿
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610260197
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B2O3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、TFe2O3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5:1:0.4)混合熔剂的稀释比例为1:10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。
关键词: 电气石, 主次量元素, 熔融制样, X射线荧光光谱法

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