应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫
徐国栋, 葛建华, 王凤玉, 程江
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.014
目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法, 但由于铅锌矿基体复杂, 干扰较多, 造成操作步骤繁琐; 而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末, 样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量, 仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果, 优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW 07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD, n=12) 小于1%, 实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单, 几乎没有干扰; 比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少, 待测元素硫的损失少, 测定结果可靠度高。
关键词: 铅锌矿, 高含量硫, 元素分析仪, 高纯二氧化硅, 线状氧化铜
X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量
冉敬, 郭创锋, 杜谷, 王凤玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902220025
蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%~101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。
关键词: 蓝晶石, 物相组成, X射线衍射法, 全谱拟合, 择优取向
X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量
冉敬, 杜谷, 王凤玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610110154
长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用HighScore软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130-2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。
关键词: X射线衍射, 全谱拟合, 半定量分析, 长石, 物相组成

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