熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素
李鹏程, 王梅英, 李艳华, 张明炜, 刘春霞, 王冀艳, 刘勉, 陈冲科, 鲁鲲, 李振
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.014
珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响, 是珍珠岩矿的重要质量指标, 目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定, 操作复杂, 而且不能满足主量元素同时测定的要求.本文采用熔融法制样, 建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法.样品制备试验结果表明, 试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33) 混合熔剂稀释比为1:10, 熔融温度为1050℃时, 样品熔融完全, 制备的熔片满足分析方法的要求, 且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题.通过仪器测量条件的优化, 以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线, 并进行基体效应校正, 实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合.方法检出限小于0.05%, 精密度(RSD, n=12) 小于1.5%.本方法与经典分析方法相比, 简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好, 一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素, 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要.
关键词: 珍珠岩, 主量元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33), 熔融制样, X射线荧光光谱法
改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态
王琳, 来新泽, 唐志中, 王冀艳, 张帆
铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态。实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态。各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3%~110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性。通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd(57.23%~58.03%)>Rh(22.64%~25.80%)>Pt(17.91~20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd>Rh>Pt。
关键词: 公路表层土壤, , , , 化学形态, 改进BCR法, 电感耦合等离子体质谱法

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