电感耦合等离子体质谱法测定高海拔地区地热水中的微量元素
姜贞贞, 刘高令, 王祝, 李明礼, 卓玛曲西, 邵蓓, 董锐, 王伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.05.005
西藏地区地热水矿化度较高,且西藏地区海拔高分压低,造成电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)的工作条件与低海拔地区不同,因此测定样品时无法采用与低海拔地区相同的测定方法。本文通过优化仪器的工作条件、加入内标元素和建立干扰校正方程等方法,消除了低分压和高矿化度的影响,建立了ICP-MS同时测定高海拔地区地热水中的12种微量元素的方法,并对地热水中的放射性元素铀进行检测。测定元素校准曲线的相关系数都在0.9995以上,方法检出限为0.012~0.128 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.8%,样品加标回收率为95.7%~106.5%。结合本课题组前期的研究成果,本文提出,ICP-MS法更适合较高矿化度地热水中微量和痕量元素的测定,ICP-OES法则适用于主量元素的测定,两种方法的结合,可建立高海拔地区地热水的分析技术体系。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 高海拔地区, 地热水, 高矿化度, 微量元素
河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值
房丽萍, 吴忠祥, 王伟, 宋祥梅, 封跃鹏, 田衎, 王晓燕
多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LGC等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品,但浓度水平大部分集中在mg/kg浓度水平,与我国当前的污染水平存在一定差距,难以满足痕量分析(μg/kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约,尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域,经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理,分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在30℃避光保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱-质谱法和液相色谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度,并给出2种多环芳烃的参考值,特性量值在6.9~158 μg/kg之间,不确定度在1.5~25 μg/kg之间,可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品,填补了国内此类标准样品和标准物质空白,已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测,可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。
关键词: 沉积物, 多环芳烃, 标准样品, 定值, 不确定度
熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨
叶淑爱, 王伟, 普旭力, 蔡继杰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.013
碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料, 其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算, 生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料, 从废料中回收钨能弥补钨资源的不足, 因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义.目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法, 准确度较高, 但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品, 且过程繁琐, 工作量大.本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点, 借鉴国际标准ASTM B890-07, 提出将碳化钨转化为三氧化钨, 采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法.即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨, 再加入五氧化二钽作内标, 四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂, 在1150℃下熔融制成试样片, 用XRF法测定钨的含量.结果表明, 最佳的灼烧温度为800℃, 在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨, 有效地解决了碳化钨熔融制样的难点; 方法精密度(RSD)为0.2%, 实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致, 可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%, 且分析时间大大缩短, 可满足大量实际样品检测的需要.
关键词: 碳化钨, 废料, 三氧化钨, , 熔融制样, X射线荧光光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素————四种前处理方法的比较
吴石头, 王亚平, 孙德忠, 温宏利, 许春雪, 王伟
稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。
关键词: 离子吸附型稀土矿, 矿物晶格型稀土矿, 稀土元素, 酸溶, 碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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