微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定金属硫化矿中的稀散元素
侍金敏, 冯廷建, 付鹏飞, 汤勇武, 陈大林, 张春翔, 燕娜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805300066
铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%~116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。
关键词: 镍精矿, 铜精矿, 锌精矿, 稀散元素, 酸溶, 王水, 微波消解, 电感耦合等离子体质谱法
毛细管电泳在线富集技术研究新进展
燕娜, 陈兴国
在简单介绍样品堆集法、pH法、扫集法、等速电泳法和色谱法等毛细管电泳在线富集技术的原理及对各个方法的优缺点评述的基础上,重点对2007—2008年毛细管电泳在线预富集技术研究取得的新进展进行综述。指出将两种或两种以上的富集方法相结合、对原有富集方法进行改进、开展基于新机理的富集方法是毛细管电泳在线富集技术研究的主要方向;建立新的高灵敏度富集技术更应将富集时间短、操作简单、重现性好和无需离线预处理即可完成对复杂基质中痕量及超痕量组分的富集方法作为研究重点。综述引用文献83篇。
关键词: 毛细管电泳;, 在线富集;, 综述
红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展
燕娜, 赵小龙, 赵生国, 郑红文
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.001
随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭, 可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注.对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测, 相同的检测项目存在多种测试方法, 且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异, 使得检测者选择合适的检测方法变得困难.本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展.样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择, 其中酸溶法和碱熔法用途最广.酸溶法引入的盐分少, 操作简单, 但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失, Cr易随高氯酸冒烟损失.碱熔法分解能力强, 适合分析Cr、Si、全铁等项目, 但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质, 给后续分析带来困难.红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法, 适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素; X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素, 尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P, 由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品, 故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素, 特别是稀土和贵金属元素.原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素.分光光度法主要用于分析Ni和P.原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素.容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和SiO2等主含量元素.尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长, 但所用仪器为实验室常规配置, 可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测.本文认为, 针对各种检测方法的适用性及存在问题, 应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究, 建立灵敏、准确的检测方法, 从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用.
关键词: 红土镍矿, 样品前处理技术, 酸溶法, 碱熔法, 电感耦合等离子体发射光谱法, X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 原子吸收光谱法, 原子荧光光谱法, 容量法
微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素
燕娜, 赵生国, 赵伟, 郑红文
准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素(镓铟锗硒碲铊镧)的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸(体积比3:2)作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。
关键词: 铜精矿, 稀有金属元素, 微波消解, 电感耦合等离子体质谱法

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