焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒
董亚妮, 田萍, 熊英, 胡建平, 牟乃仓, 雒虹, 陶秋丽
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度 20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为 40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203 μg/g,测定范围为0.15~100 μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。
关键词: , 铜铅锌矿石, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 焙烧分离, 半熔法
DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
韩张雄, 熊英, 王龙山, 马娅妮, 李力争, 王晓雁, 刘琦
传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确。本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低。本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8%。用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9%(n=9),满足了DD 2005-03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词: 石灰性土壤, 有效态钴, 有效态铅, 浸提液稀释, 电感耦合等离子体质谱法
锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估
熊英, 董亚妮, 裴若会, 崔长征, 李映琴, 杨艳芳, 谢光晋
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.009
目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。
关键词: 锑矿石, 单矿物选择性分离, 准确度评估, 化学物相分析
封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼
熊英, 吴峥, 董亚妮, 裴若会, 刘晓艳, 吴赫, 张艳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.004
阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集, 样品溶液中的ReO4-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO4-选择性洗脱, 该方法流程长, 影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标, 用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h, 可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验, 获得方法检出限为0.004μg/g, 精密度(RSD)小于6%, 加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下, 对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上, 降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度, 实现了ICP-MS的直接测定, 操作方法比阴离子交换吸附法简便。
关键词: 铜铅锌矿石, , 封闭消解, 阳离子交换树脂, 电感耦合等离子体质谱法
氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗
董亚妮, 田萍, 熊英, 胡建平, 牟乃仓, 罗冰虹
样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100 μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。
关键词: 铜矿石, 铅矿石, 锌矿石, 原子荧光光谱法,
利用重复性和再现性的估计值评估测量不确定度
熊英, 郭巨权
利用标准分析方法重复性、再现性的估计值,对EDTA容量法测定铜铅锌矿石中铅含量的结果进行不确定度评定,检验了参与协作试验的7个实验室偏倚分量的显著性及方法的重复性,当协作试验实验室偏倚及方法精密度处于控制范围时,测量不确定度主要与方法的再现性有关。为按相关标准进行协同试验建立的标准测试方法,提供了一种经济有效的测量不确定度评定方法。
关键词: 重复性, 再现性, 不确定度, 评估
含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展
熊英, 陈文科, 田萍, 吴邦朝
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.002
含粗粒金矿, 由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性, 如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品, 并提供准确的分析结果, 长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题.本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等三方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析, 认为:① 含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节, 含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集, 因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要.② 含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度, 改进加工流程, 选择样品加工设备等方面进行, 但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键.③ 含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法, 相对于复杂的加工流程研究, 后者有望成为此类样品经济有效的分析方法.本文指出, 含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面, 总体而言应最小化所有阶段误差, 应特别重视样品采集方法的研究, 确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提.
关键词: 粗粒金矿, 样品采集, 样品加工, 粒度分布, 伴生矿物, 化学分析方法, 批量浸金法, 人工重砂加权平均法, 分析误差来源
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒
陶秋丽, 韩张雄, 熊英, 牟乃仓, 雒虹, 王曦婕
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值。由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术。本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒。样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定。方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2%;加标回收率为94.0%~105.0%。应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定。
关键词: 粉煤灰, , 微波消解, 氢化物发生-原子荧光光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认
熊英, 王晓雁, 胡建平
文章在修订GB/T 14353—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》研究工作中,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素的标准分析方法。通过控制试样量和制备试样溶液的体积,可实现主量元素铜、铅、锌与次量元素钴、镍的同时测定。测定范围为铜0.002%~8.5% ,铅0.01%~5%,锌0.005%~3%,钴0.0015%~0.5%, 镍0.003%~0.5%。按照相关国家标准对测量方法与结果的准确度进行8个实验室协同参加的准确度试验,统计参数结果表明在限定水平范围内方法偏倚不显著;利用方法重复性限参数,计算可能产生的最大相对偏差。分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
关键词: 铜铅锌矿石, , 多元素测定, , 电感耦合等离子体发射光谱法, , 方法确认

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