环境和生物样品中痕量双酚A的分析方法
王晓春, 刘晓端, 杨永亮, 李刚, 徐清, 焦杏春, 罗松光, 李奇
作为环境类内分泌干扰物之一,双酚A由于被广泛作为化工原料使用而对环境和人类健康产生了严重的危害。文章对近年来国内外环境及生物样品中残留双酚A的最新前处理及检测技术的研究进展进行了综述。除常规前处理技术外,还介绍了包括搅拌棒吸附萃取及分子印迹等新型分离、富集技术在双酚A提取中的应用;另外,在着重介绍双酚A的色谱-质谱分析技术的基础上,对免疫分析、传感器检测和光学检测在双酚A检测中的应用也进行了详细报道。展望双酚A分析的发展趋势,二级串联质谱由于具有比其他分析方法更低的检出限,因此将会成为检测环境及生物样品中痕量双酚A的最具潜力的手段之一;研制价格低廉、重现性好、高通量的微型化、便携式、自动化仪器将是在线快速分析双酚A的另一个主要发展方向。
关键词: 双酚A;, 样品前处理;, 检测技术;, 环境和生物样品
新江湾城开发区表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布特征
武振艳, 杨永亮, 安丽华, 焦杏春, 路国慧, 刘晓端, 徐 清, 谢文明
利用电子捕获检测器气相色谱法(GC-ECD)测定新江湾城表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs),六六六类(HCHs)和滴滴涕类(DDTs)化合物均被检出,HCHs含量为0.81~2.84 ng/g,平均1.90 ng/g;DDTs含量为9.37~130.8 ng/g,平均43.9 ng/g。HCHs都未超过国家土壤环境质量标准的一级水平,但是有两个站点的DDTs超过国家土壤环境质量标准的一级水平。7种多氯联苯(7PCBs)含量为1.83~8.46 ng/g,平均3.99 ng/g,以四氯代PCB 52和六氯代PCB 138残留最高。PCBs污染主要集中在火力发电厂处,并向周边蔓延,反映了PCBs污染的来源与电力设备有关,其污染来源很有可能来自历史上变压器油泄漏物的残留及来自工业区的新的PCBs输入。
关键词: 表层土壤, 有机氯农药, 多氯联苯, 分布特征, 新江湾城
我国东部农村地区土壤及水环境中全氟化合物的组成特征和来源初探
陈舒, 焦杏春, 盖楠, 殷效彩, 朴海涛, 路国慧, 李小洁, 饶竹, 杨永亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.014
关于全氟化合物(PFCs)在我国农村环境中的分布还未见相关的报道。本文利用固相萃取分离富集结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱法分析我国东部8个农村地区土壤、地表水、地下水样品中17种PFCs的污染水平和组成特征, 并利用比值法初步判定了水环境中PFCs的污染来源。结果显示, 土壤中全氟羧酸类以PFOA为主(0.34~14.5 ng/g), 全氟烷基磺酸类以PFOS为主(0.02~0.08 ng/g); 地表水中PFCs以PFOA、PFHxA、PFOS和PFBA为主(4.8~29.6、0.73~31.8、nd~7.1和nd~6.1 ng/L); 地下水中PFCs主要为PFOA、PFHxA、PFBA(nd~176、nd~50.1和0.08~16.1 ng/L)。土壤及水环境中PFCs总体上呈现从南到北递减的趋势; 地表水中PFCs污染源大致分为生活污水和大气沉降两大类, 其中大气沉降的贡献较大。
关键词: 全氟化合物, 土壤, 地下水和地表水, 组成特征, 来源解析, 东部地区
应用单体碳同位素技术探析农田土壤中多环芳烃的植物降解过程
焦杏春, 王广, 叶传永, 曹红英, 王晓春, 杨永亮, 刘晓端
长期以来, 研究者在探讨土壤中多环芳烃(PAHs)的降解及修复过程中, 缺乏简便有效的手段对化合物的降解动态进行定量研究。前人尝试用投加实验、对比采用降解措施前后污染物的浓度变化、模型计算等方法研究PAHs的降解过程, 其结果常互相矛盾, 或不能真实反映复杂的实际环境。本文应用单体碳同位素技术对农田土壤中多环芳烃的植物降解过程进行定量表征, 采集了某地农田表土作为供试土壤, 选择玉米作为供试作物, 开展了作物对土壤中PAHs降解及消除过程的研究。气相色谱-质谱分析结果表明, 培养所用的玉米原始土及分4批收集的空白土、根际土、非根际土样品中16种PAHs的浓度总和(∑PAHs)平均分别为380.8 ng/g、(281.5±34.7) ng/g、(272.2±11.6) ng/g和(299.8±37.9) ng/g; 玉米生长期间, 各土壤样品的∑PAHs均比原始土壤有所下降, 但除3环化合物(苊烯、苊、芴、菲、蒽)外, 其他化合物并未随玉米的生长表现出显著趋势。与玉米根、叶倾向于富集低环PAHs化合物相对应, 可以判断植物对土壤中的低环化合物去除作用最为显著。各采样时期玉米根际土、非根际土和空白土壤样品中多环芳烃单体化合物的碳同位素分馏值(δ13C)在-34.31‰~-23.95‰之间, 且除芘外的其他化合物的δ13C值随时间呈现逐步变轻的趋势, 波动值位于-0.6‰~-9.0‰之间; 本文对于PAHs单体化合物, 尤其是4、5环化合物, 在玉米降解过程中的碳同位素分馏与浓度变化之间未发现明显关系。考虑3环以下的PAHs化合物更倾向于被降解和清除, 且其碳、氢同位素分馏情况更容易被观察到, 因此稳定同位素分析更有助于探明该类单体多环芳烃污染物在环境中的迁移、转化规律。
关键词: 单体碳同位素技术, 农田土壤, 多环芳烃, 植物降解, 同位素分馏
徐州土壤多环芳烃的环境地球化学迁移特征
葛晓立, 焦杏春, 袁欣, 李奇, 罗松光, 孙玮琳
选择江苏徐州黄棕壤进行不同深度层位多环芳烃含量的定量分析,研究并探讨了多环芳烃在土壤深度剖面中的地球化学迁移特征.研究结果显示,多环芳烃在徐州土壤剖面中主要集中在地表0~20 cm内.其中低环多环芳烃化合物的迁移能力较强,4~6环等高环化合物相对较难迁移,主要残留于地表生态系统环境中.
关键词: 多环芳烃, 环境地球化学, 迁移特征
样品前处理过程中多环芳烃的稳定碳同位素分馏
焦杏春, 王 广, 叶传永, 刘晓端, 杨永亮, 王晓春
利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式,检验了气相色谱-燃烧-同位素比质谱仪(GC-C-IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(δ13C)的稳定性和准确性,观察了测定过程中色谱柱的分离效果。结果表明,出峰面积和分离程度是影响化合物δ13C平行性的主要原因。通过多次实验,分析了样品前处理过程中多环芳烃各个化合物稳定碳同位素的分馏情况,包括凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶柱等净化过程,以及旋转蒸发和氮气吹扫等浓缩过程。实验表明,各前处理过程中样品内多环芳烃的稳定碳同位素分馏均不明显,其中硅胶柱净化过程相比GPC过程对样品中多环芳烃的δ13C影响较大,但总体上仍未超过未处理标样δ13C值的2倍标准偏差范围。旋转蒸发和氮吹过程对样品中多环芳烃的δ13C影响程度相当,都位于未处理标样δ13C值1倍标准偏差以内的水平。
关键词: 多环芳烃, 样品前处理, 稳定碳同位素, 分馏
作物根系-土壤系统中滴滴涕类化合物动态及影响因素
焦杏春, 叶传永, 杨永亮, 安丽华
针对植物-土壤系统中滴滴涕及其代谢产物的动态情况及影响因素,开展了野外与室内相结合的研究工作。研究结果表明,相对于其他环境介质,农田土壤对以油菜和玉米为代表的作物中滴滴涕类化合物(DDTs)的富集起主要作用;油菜和玉米农作物根系和根际土中滴滴涕的浓度分别呈现增加和降低的动态。提高根表面积可以增加作物根系对DDTs的富集,并且在相同暴露条件下,根表面积的作用要大于土壤有机碳含量的作用。
关键词: 动态分布;, 滴滴涕类化合物(DDTs);, 根系-土壤系统
多环芳烃在水稻籽粒中的分布及其与环境介质含量的关系
焦杏春, 叶传永, 武振艳, 罗松光, 刘煜
介绍了江西南昌某郊区采集的成熟期(2008年9月)和收割期(2008年10月)的水稻籽粒中多环芳烃(PAHs)的富集情况,并与同时期的环境介质(土壤、空气气相以及颗粒物)中多环芳烃的含量及分布情况作了相关性分析。结果表明,研究区水稻籽粒中16种多环芳烃(∑PAHs)总量平均为(74.8±13.6) ng/g,水稻土壤中∑PAHs含量平均为(203.7±14.3) ng/g,空气气相样品中∑PAHs含量平均为68.25 ng/m3,以3环和4环多环芳烃为优势化合物;颗粒物样品中∑PAHs含量平均为42.28 ng/m3,以4环、5环和6环多环芳烃为优势化合物。各介质多环芳烃含量在国内同类地区中均位于中等偏下水平。将多环芳烃在水稻籽粒和各个介质之间的生物富集系数与化合物的辛醇分配系数KOCKOA作对数变换后比较,发现水稻籽粒中多环芳烃的分布与水稻土和空气颗粒物中的多环芳烃没有太大关系;而与空气气相中的多环芳烃关系较明显,证实了前人得到的气相化合物对植物体内化合物的分配起着主要贡献的研究结论。
关键词: 多环芳烃, 水稻籽粒, 生物富集系数, 环境介质
环境中溴系阻燃剂六溴环十二烷的水平及分析进展
焦杏春, 路国慧, 王晓春, 杨永亮
六溴环十二烷(HBCDs)是一种添加型溴系阻燃剂,被广泛应用于建筑隔热材料、纺织用品及少量电子产品中。2006年欧盟、国际公约等组织相继停止生产和使用多溴联苯醚后,HBCDs也曾在某些用途中作为替代品使用。在各环境介质中,空气和水体是HBCDs的主要释放空间。点源附近的环境介质中通常能够检测出较高浓度的HBCDs,远高于没有明显点源的地区。工业合成的HBCDs以γ-HBCD异构体为主,大多数生物体内的HBCDs以α-HBCD所占比例最大,可能与化合物结构、环境条件及生物代谢过程等均有关。气相色谱-质谱分析技术对HBCDs有较高的检测灵敏度,但由于HBCDs存在热重排、热降解等现象,使得化合物的异构体分析受限。液相色谱-质谱分析技术弥补了上述缺陷,不但可以区分HBCDs化合物的对映与非对映异构体结构,还可以借助串联质谱(MS/MS)联用技术降低化合物的检出限。文章综述了环境中HBCDs的水平及分析进展,认为在HBCDs的立体结构以及各异构体之间的转化过程和转化条件等方面有很大的探索空间,指出在环境背景区开展HBCDs的环境行为、演变趋势、控制措施及替代技术研究,是今后应该深入研究的领域。
关键词: 溴系阻燃剂, 六溴环十二烷, 立体异构体, 环境介质, 环境行为
贵屿电子废弃物拆解地及周边地区表层土壤中多溴联苯醚的分布趋势
刘庆龙, 焦杏春, 王晓春, 路国慧, 盖楠, 杨永亮
自2005年以来对电子垃圾拆解地广东贵屿地区多溴联苯醚(PBDEs)污染状况的研究主要集中在垃圾场源区,已不能代表PBDEs对其周边大范围地区的污染现状。为了评价贵屿镇及周边大范围不同土地利用类型的PBDEs污染情况,本文采用网格采样、索氏抽提、复合硅胶/氧化铝层析柱分离纯化、气相色谱-质谱联用技术分析了贵屿拆解场地及其周边72 km2地区表层土壤中8种PBDEs的含量及分布特征。结果显示,与2005年文献数据对比,贵屿镇水库周边土壤的PBDEs污染并无缓解趋势且仍在持续,水稻田土壤中污染有所降低;所有化合物中以十溴联苯醚(BDE 209)占主导,主要分布在贵屿镇及附近的电子垃圾拆解区,含量范围为0.4~720.9 ng/g(干重),是除BDE 209之外的7种化合物总量(变幅为nd~83 ng/g) 的10倍以上。PBDEs各化合物的地理分布情况受拆解地区和化合物蒸气压、水溶性等物化性质的影响而显示出显著的差异性:分子量较大的化合物分布在贵屿镇及紧邻村落电子废弃物拆解的主要源区;分子量居中的化合物的分布与特定地点有关;分子量较小的化合物以贵屿镇为中心向四周均匀扩散;且PBDEs从污染源向清洁地区扩散的途中发生了化合物分馏现象。
关键词: 电子废弃物场地, 表层土壤, 多溴联苯醚, 污染状况评价, 贵屿镇

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