国家地质实验测试中心实验室管理信息系统
罗代洪, 吴淑琪, 吴晓军, 甘露, 邓月金, 温宏利, 韩慧明, 吕彩芬
国家地质实验测试中心实验室管理信息系统(LIMS)实现了对实验室核心业务全流程及客户、仪器设备、标准物质、标准方法、样品、数据、人员、货币工作量、数据质量、客户抱怨等要素进行全方位规范化综合管理。该系统在国家地质实验测试中心成功实施以来,对于提高工作效率、优化工作流程、减少重复劳动、降低生产成本、缩短检测周期、提高数据质量、提高检测能力和效益发挥了重要作用,在国土资源管理和地质调查工作中得到了重要应用。
关键词: 实验室管理信息系统, , 数据库设计, , 软件开发, , 实验室管理, , 计算机应用
电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅
王蕾, 温宏利, 马新荣, 张保科, 马生凤, 许俊玉, 巩爱华
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。
关键词: 硫化物矿, , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, , 王水-双氧水分解, , 高温灼烧
锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素
赵素利, 张欣, 李曼, 温宏利, 屈文俊, 曹亚萍, 李超
锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017 ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。
关键词: 铂族元素, 硫铁矿, 电感耦合等离子体质谱法, 锍镍试金
应用去除碳酸盐法研究滇黔地区“白泥塘层”硅质成分的来源
江冉, 付勇, 王富良, 裴浩翔, 徐志刚, 温宏利, 周文喜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.004
滇黔地区的"白泥塘层"与锰矿具有密切的成因联系,前人对其地球化学特征研究时关注的主要是硅质灰岩全岩,并非硅质成分本身,而硅质岩全岩能否真实地反映"白泥塘层"中硅质的来源有待研究。本文以滇黔地区"白泥塘层"硅质灰岩为研究对象,用盐酸去除硅质灰岩中的碳酸盐矿物,获得成分较为单一的硅质组分,采用ICP-MS和ICP-OES测定全岩与去除碳酸盐的硅质组分中的微量元素,通过对比两者的微量元素地球化学特征研究"白泥塘层"中硅质的来源问题。结果表明:去除碳酸盐的硅质组分的Th/U=0.02~0.05,低于全岩的Th/U值(0.08~0.2),Eu/Eu*=0.86~1.54(均值1.15),显示为正Eu异常,此特征不同于全岩(全岩的Eu/Eu*=0.87~0.93,均值0.90,显示为弱的负Eu异常);硅质组分及全岩的稀土含量均表现为轻稀土较重稀土富集,但硅质组分中的轻稀土所占比重大于全岩。以上特征确切地表明了"白泥塘层"硅质灰岩中的硅质成分来自于热水,对于解释二叠系时期锰矿的形成具有重要的指示意义。
关键词: "白泥塘层", 硅质组分, 碳酸盐矿物, 热水成因, 电感耦合等离子体质谱/光谱法
王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟
范凡, 温宏利, 屈文俊, 曹亚萍
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。
关键词: 王水溶矿;, 等离子体质谱法;, 地质样品;, 多元素测定
偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分
马生凤, 温宏利, 巩爱华, 屈文俊, 曹亚萍
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共 9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。
关键词: 偏硼酸锂;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 硫化物矿;, 造岩元素
地下水中无机多元素测定监控样的制备与应用
郭琳, 温宏利, 王苏明, 屈文俊, 曹亚萍
根据中国地质调查局正在组织开展全国性150000~1250000地下水污染调查评价工作中对重点区要求必测的无机元素项目要求,用天然基体的地下水制备地下水无机多元素测定监控样。采集的地下水经初步分析后,进行有关组分的添加处理,制备需要研制的实验室监控样品。通过均匀性和稳定性检验,判定监控样的均匀性良好,在监测期间内性质稳定。探讨了该监控样在地下水无机元素测定质量监控工作中可以用于校准仪器、评价测量方法的准确度和用作分析质量保证。
关键词: 地下水, 无机多元素, 监控样, 天然基体
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素
马生凤, 温宏利, 许俊玉, 屈文俊, 曹亚萍
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002~0.981 μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%~110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 地下水, 无机元素
称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估
马新荣, 王蕾, 温宏利, 巩爱华
在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。 本法 适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。
关键词: 称重法, 标准溶液配制, 不确定度评定, 电感耦合等离子体发射光谱法

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