水中多环芳烃前处理过程中的污染来源及去除方法
魏峰, 吕爱娟, 陈海英, 郑荣华, 骆宏玉, 沈加林
实验设备、耗材等物品以及实验室环境中都有可能存在一定浓度的多环芳烃,造成样品在前处理过程中可能受到污染,从而影响多环芳烃测定结果的准确性。文章系统地研究了水样分析中萘、苊、芴、菲、蒽等多环芳烃污染物的引入和去除方法。在排除了数据处理和仪器测试的原因后,确认污染来自于样品前处理过程。对容器污染、试剂干扰、前处理间环境污染和氮吹浓缩系统等因素的排查结果表明,氮吹浓缩系统是主要的污染源。进一步实验证实,氮气、减压阀以及连接管线等均可造成多环芳烃污染。通过采取更换氮气、减压阀和连接管线的措施,并将氮气通过活性炭柱,能够有效地去除这些污染。实验设计了装有活性炭的玻璃柱装置,可以有效去除存在的萘等多环芳烃物质的污染;但专用减压阀避免多环芳烃污染的效果验证、氮气中多环芳烃污染物的来源确认以及多环芳烃污染去除装置的优化改进等问题还有待于进一步研究。
关键词: 多环芳烃, 前处理, 水样, 污染来源, 去除方法
长江入海口浅层沉积物中典型有机氯农药分布特征
马健生, 胡璟珂, 沈加林, 魏峰, 沈小明
对长江入海口包括江苏启东,上海崇明岛、长兴岛、横沙岛等地区的浅层沉积物中典型有机氯农药(OCPs)的分布情况进行了研究。采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,方法检出限为0.10 ng/g,回收率为62.4%~116.7%,精密度(RSD)为2.7%~8.3%。调查分析结果显示,长江入海口沿岸均存在轻度和中度的OCPs污染,主要检出物总滴滴涕(DDTs)浓度范围为1.22~626.43 ng/g。深度(0~80 cm)采样检测结果表明,研究区表层及深度样品中DDTs均有不同程度检出,浅层沉积物中DDTs在0~20 cm区域占检出总量的58.1%;其次是20~40 cm区域,DDTs占总量的30.8%;40~60 cm区域DDTs占总量的8.2%;60~80 cm区域DDTs占总量的2.9%,即浅层沉积物中DDTs主要集中在0~40 cm区域,部分点位40~80 cm能够检出少量DDTs。本研究提供的数据为该地区OCPs垂直分布提供参考。
关键词: 浅层沉积物, 长江入海口, 有机氯农药, 采样深度
长三角部分地区土壤中22种有机氯农药的分布特征
时磊, 孙艳艳, 吕爱娟, 蔡小虎, 沈小明, 沈加林
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.013
针对长三角地区长期工业化对农业生态环境构成较大风险, 本文利用气相色谱法对该地区不同利用类型土壤中22种有机氯农药进行测定, 研究了有机氯农药的残留状况及其在4条土壤垂向剖面中的分布特征。结果表明, 不同利用类型表层土壤中有机氯农药残留平均值为工业园区菜地(139.87 ng/g)>工业园区荒地(103.1 ng/g) >农业区传统菜地(26.27 ng/g) >农业区水稻田(2.50 ng/g)。表层土壤中DDTs和HCHs是主要污染物, DDTs含量为0.14~485.73 ng/g(均值44.43 ng/g), HCHs含量为0.69~66.69 ng/g(均值7.73 ng/g), (DDD+DDE)/DDTs值表明该地区近期外源DDTs输入较少。土壤剖面样品分析表明, DDTs和HCHs的含量均随土壤深度增加而迅速降低, 这与剖面土壤包气带岩性均以黏土和亚黏土为主, 削弱了地表径流对有机氯农药的垂直迁移动力有关。本研究可为控制和改善该地区污染状况提供相关数据。
关键词: 长三角地区, 土壤, 有机氯农药, 分布特征, 气相色谱法
长江口启东—崇明岛航道沉积物中多环芳烃分布来源及生态风险评价
沈小明, 吕爱娟, 沈加林, 胡璟珂, 时磊, 蔡小虎
近年来我国长江河口有关沉积物中多环芳烃(PAHs)污染的研究主要集中在长江口近海及上海主城区滨岸等区域,而长江口航道则鲜有报道。本文在长江口启东—崇明岛航道区域采集表层(0~20 cm)沉积物样品,利用加速溶剂萃取技术提取,用高效液相色谱-荧光检测器对14种PAHs进行测定,研究其分布特征、环境来源和潜在的生态风险。研究结果显示,PAHs在所有沉积物样品中均有不同程度的检出,浓度范围为83.43~5206.97 ng/g,平均值736.95 ng/g。就PAHs单体而言,含量较高的是2~4环污染物,其中菲的含量最高,占各点位PAHs总量的9.04%~24.06%;其次为荧蒽和芘;具有高致癌性的苯并(a)芘在各个点位均能检出,占PAHs总量的0.94%~10.68%。与国内外类似河口和近海海域相比,本研究区PAHs处于中等污染水平。利用比值法解析PAHs的来源,菲/蒽(Phe/Ant) < 10且荧蒽/芘(Fla/Pyr)≥1的点位占所有采样点位的56.25%,表明区域内PAHs的主要来源是化石燃料的高温燃烧;位于航运码头附近采样点位的PAHs以石油源为主,部分点位呈化石燃料源和石油源混合污染特征。对照风险效应低值(ERL)和风险效应中值(ERM)进行初步风险评价,表明研究区域部分采样点位的PAHs具有潜在的生态风险。
关键词: 航道沉积物, 多环芳烃, 分布特征, 来源, 生态风险, 长江口
土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析
魏峰, 沈小明, 陈海英, 沈加林
近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。
关键词: 土壤, 沉积物, 有机氯农药, 多氯联苯, 布点, 样品采集, 气相色谱法
全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅
黄海波, 沈加林, 陈宇, 刘建坤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201909230137
掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%~9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%~98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。
关键词: 地质样品, 金属和非金属元素, 全谱, 发射光谱仪, 二次拟合, 分析谱线转换值
X射线衍射-X射线荧光光谱-电子探针等分析测试技术在玄武岩矿物鉴定中的应用
许乃岑, 沈加林, 张静
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.010
玄武岩的鉴定通常采用显微镜镜下判定, 鉴定结果容易受到鉴定人员的专业水平和主观因素、切片方位的影响, 光性特征有差异, 再者颗粒细小的矿物还受到光学显微镜本身放大倍数的限制也很难准确鉴定.当前的鉴定方法已由传统的显微镜向现代分析仪器(X射线衍射仪、电子探针、X射线荧光光谱仪等)综合研究方向发展.本文采用X射线粉晶衍射(XRD)和显微镜镜下观测相结合的方法, 对安徽女山玄武岩(未经蚀变)和团山玄武岩(经过蚀变)进行鉴定, 并采用X射线荧光光谱仪(XRF)和电子探针对鉴定结果进行验证.结果表明:女山玄武岩(未经蚀变)用显微镜鉴定主要由基质(74%, 斜长石44%+辉石30%)和斑晶(13%)组成, 还含有少量金属矿物(8%)及较大颗粒石英捕掳晶(5%); 其中, 基质部分的斜长石经XRD分析可进一步确定为拉长石, 辉石主要为普通辉石(单斜辉石), 少量金属矿物为钛铁矿.团山玄武岩(经过蚀变)用显微镜鉴定主要由基质(75%, 斜长石50%+辉石25%)和斑晶(9%)组成, 还含有少量绿泥石充填的杏仁体; 其中, 基质部分的斜长石经XRD分析可进一步确定为微斜长石, 蚀变矿物为蒙脱石而非薄片鉴定中的绿泥石.综合XRD和相关技术鉴定结果可确定, 女山玄武岩主要矿物为拉长石、辉石、钛铁矿; 团山玄武岩主要矿物为微斜长石、辉石、蒙脱石.研究显示, 单独的显微鉴定技术在含蚀变矿物的玄武岩鉴定中会产生较大偏差, 而结合XRD等多种分析测定技术可以快速鉴定出矿物种类, 尤其对颗粒较小的矿物鉴定的准确度更高.
关键词: 玄武岩, 矿物鉴定, 岩石薄片显微镜鉴定, X射线粉晶衍射法, X射线荧光光谱法, 电子探针

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