辽宁瓦房店金伯利岩中石榴石特征及种类鉴定
迟广成, 李国武, 肖刚, 陈英飞, 伍月, 汪寅夫, 胡建飞
辽宁瓦房店金刚石矿区金伯利岩中的石榴石一直被当作镁铝榴石。为了确定矿区颜色复杂的石榴石种类,本文对矿区的石榴石进行了系统的采样分析,测定了112件石榴石样品的晶胞参数、50件样品的微区化学成分和40件样品的红外光谱。利用石榴石晶胞参数、红外光谱、化学成分和化学分子式方法对矿区石榴石进行分类,结果显示:晶胞参数分类法误差大,容易得出错误结论;红外图谱分类法准确度不高,只能作为参考方法;化学成分分类法太过笼统,达不到详细划分石榴石种类的目的;化学分子式分类法可把矿区的石榴石详细划分6个矿种:镁钙铁-铝铬铁榴石、镁铁钙-铝铬铁榴石、镁钙铁-铝铬榴石、镁钙-铝铬铁镁榴石、镁铁钙-铝铬榴石、镁铁钙-铝铁铬榴石,每种石榴石都充分反映了A、B离子的种类及占位特征,是4种分类方法中最为科学的方法。研究认为瓦房店金刚石矿区金伯利岩中石榴石A端元成分以Mg2+离子占位为主;B端元成分以Al3+离子占位为主。由于阳离子替代普遍,A、B端元成分复杂,瓦房店金伯利岩中不存在单纯意义上的镁铝榴石。
关键词: 金伯利岩, 石榴石, 晶胞参数, 化学成分, 红外图谱, 石榴石分类
液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药
王娜, 王海娇, 汪寅夫, 李丽君
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控; 使用浓硫酸磺化法净化去除杂质; 采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079 μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100 μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。
关键词: 液-液萃取, 气相色谱法, 双柱定性, 净化, 有机氯农药,
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物
李丽君, 汪寅夫, 王娜, 王海娇
利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10~0.20 μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%~104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%~10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
关键词: 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘
王海娇, 王娜, 汪寅夫, 李丽君
采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00~80.0 ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8 ng/L,回收率为93.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。
关键词: 高效液相色谱法, 苯并(a)芘, 地下水, 饮用水
X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用
汪寅夫, 李清, 刘琦, 迟广成, 伍月, 胡建飞
雄黄是我国常用的矿物类中药,由于晶体空间结构不同,可分为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜(As2O3),其中β雄黄因空间结构关系更易被氧化,因此对矿物药雄黄的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴别和有害成分的检测,分析过程复杂,试剂消耗大,需对样品进行破坏,而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、X射线衍射和电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物,进一步利用X射线粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析,再利用电子探针研究雄黄中As、S、O等元素的赋存状态,在这些技术综合鉴定的基础上,对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示:产自贵州思南的1号矿药由石英(82.8%)、方解石(9.5%)和白云石(7.7%)组成,2号矿药由α雄黄(64.7%)和石英(35.3%)组成;产自湖南石门的6号矿药由β雄黄(86.5%)和电气石(13.5%)组成,3号和4号矿药由α雄黄单矿物组成,5号矿药由β雄黄单矿物组成,3号、4号和5号三个样品中As含量大于70%,符合药典规定;电子探针分析样品中均未检测到砒霜,总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明,X射线粉晶衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性,找到不同矿物药样品的专属特性,而对于多组分矿物药样品,只要混合组分恒定,其衍射图谱就相对稳定,具有指纹特征;电子探针利用As、O等元素的赋存状态,可以有效地对雄黄的质量进行评价。X射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有效、可行的办法,与传统方法相比更为快速、经济。
关键词: 矿物药, 雄黄, 矿物鉴定, 质量评价, X射线衍射, 电子探针
国土资源部东北矿产资源监督检测中心
肖刚, 汪寅夫, 刘琦
国土资源部东北矿产资源监督检测中心始建于1964年,是一个集科研和检测为一体的多学科多专业质检机构。检测中心隶属于沈阳地质矿产研究所,多年来紧紧围绕单位发展战略进行建设,突出实验测试工作在地质调查科研中的技术支撑和依托作用。1992年获国家计量认证合格证书,2004年成为有色金属标准样品定点研制单位,2006年挂牌国土资源部部级质检中心,2007年获辽宁省检验检疫局和大连海关外委备案实验室,2008年获中国地质调查局地下水无机及有机污染物分析指定实验室,2009年获国土资源部地质实验测试(岩矿鉴定、岩矿测试)甲级资质。
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