过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛
赵昕, 严慧, 禹莲玲, 汤行, 柳昭
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201911020150
钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%~62.50%(均以TiO2含量计);经钛铁矿国家标准物质(GBW07839、GBW07841)验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~2.1%,相对误差为-1.69%~1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%,TiO2分析结果与国家标准方法(硫酸铁铵容量法)一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。
关键词: 钛铁矿, , 刚玉坩埚, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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