负热电离同位素稀释质谱法分析锝97稀释剂
刘雪梅, 汤磊, 龙开明, 杨天丽, 刘钊
用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。
关键词: , 稀释剂, 负热电离质谱法, 等概率模型
超微量钐同位素的热表面电离质谱分析
汤磊, 刘雪梅, 刘钊, 杨天丽, 龙开明
采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng~2 μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于0.7%。
关键词: , 热表面电离质谱法, 超微量
纳克级铅同位素分析中硅胶-高铼酸发射剂体系的建立
刘雪梅, 汤磊, 傅中华, 龙开明
核取证分析中需要实施纳克级(ng)铅的同位素全谱分析,质谱测量中要求铅的电离效率较高(大于10-3)。传统硅胶-磷酸技术多用于微克级(μg)铅分析,电离效率一般为10-4~10-3;尽管后来发展的硅胶-硼酸技术可以得到10-3以上的发射效率,但是由于铅在电离过程中存在离子流反复升高-衰减的过程,导致离子流发射不稳定,质谱测量条件难以掌握。本文改进了传统的硅胶发射剂,建立了一种新型硅胶加载体系——硅胶-高铼酸体系。与硅胶-硼酸技术相比,采用硅胶-高铼酸体系可显著提高铅的发射效率并获得稳定的离子流。对于1 ng铅的同位素质谱全谱测量,204Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/206Pb的相对标准偏差分别为0.4%、0.2%和0.1%,测试精度优于采用其他硅胶技术。通过实验比较了硅胶-高铼酸体系与多种传统硅胶发射剂体系对铅离子流的发射效果,优化了硅胶试剂用量为0.5~3.0 μL,采用“夹心饼干”的涂样顺序,对1~100 ng铅样品的发射效率达到6.0×10-3~4.6×10-2,比传统硅胶-磷酸体系的发射效率(10-4~10-3)高了近10倍,与硅胶-硼酸技术的发射效率相当(10-3~10-2),但铅离子发射更为稳定。本文建立的硅胶-高铼酸体系在测量精度上可满足核取证研究中铅作为地域指示剂的需求。
关键词: 热电离质谱, 纳克级铅, 铅同位素, 硅胶-高铼酸发射剂, 电离效率

出版年份

相关作者

相关热词