碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定地质样品中的锌
朱园园, 宋虎跃, 邱海鸥, 汤志勇
研究了原子荧光光谱法测定锌的新体系,针对基体较为复杂的样品,建立了碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱测锌的方法。优化了碱性体系锌蒸汽发生的实验条件及仪器测定的参数,加入镍离子作增敏剂,增强了荧光信号,方法检出限为0.24 μg/L,精密度低(小于4.0%,n=6),锌的标准曲线线性范围为0.5~800.0 μg/L。与传统的酸性体系相比,碱性体系具有更高的灵敏度和更宽的线性范围,并且可以大幅度降低共存元素的干扰。方法应用于国家一级标准物质中锌的分析,测定值与标准值基本吻合,加标回收率为94.1%~1 01.2%。
关键词: 碱性体系, 蒸汽发生-原子荧光光谱法, 地质样品,
超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)
肖芳, 汤志勇, 郝志红, 帅琴, 郑洪涛, 邱海鸥
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41 μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5~250 μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%~95.3%和96.1%~107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。
关键词: 超声提取, As(Ⅲ), As(Ⅴ), 柠檬酸钠, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 水系沉积物
新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用
顾涛, 帅琴, 高强, 肖红艳, 朱丹, 汤志勇
使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。
关键词: 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取装置研制, 有机磷农药
页岩气实验测试技术现状与研究进展
帅琴, 黄瑞成, 高强, 徐生瑞, 邱海鸥, 汤志勇
页岩气是一种潜力巨大的非常规资源,已经在北美地区得到成功开发,成为全球油气勘探的一个新领域。目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面。而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学,岩石学以及含气量等相关参数,因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一。通过对页岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、成熟度、孔隙度、渗透率及含气量等重要参数,这些参数的获得对页岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义。因此尽快梳理页岩实验测试技术,建立页岩特征参数常规分析测试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要。本文在调研国内外文献的基础上,围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定,对页岩的有机质丰度、干酪根类型、有机质生油、生气关键指标等地球化学特征分析,页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术,以及页岩含气量测试技术进行了概述。大量文献资料表明: 加强页岩总有机碳含量、干酪根类型、页岩有机质成熟度、页岩孔隙度和渗透率、页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用。
关键词: 页岩气, 实验测试技术, 进展
应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法
朱园园, 邱海鸥, 杜永, 汤志勇, 帅琴, 宋虎跃
GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法, 已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰, 不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响, 经条件优化确定反应温度为72℃, 反应时间为60 min, 色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下, 碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰, 达到了国际分析测试水平。同时, 选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品, 对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果, 发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差, 因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考, 保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出, 由于样品成分复杂且不均一, 在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。
关键词: GasBench Ⅱ-IRMS, 碳同位素, 氧同位素, 排空时间, 反应温度, 反应时间, 色谱分离温度, 同位素归一化方法
海相沉积物碳酸盐相中微量元素的分析方法研究
加丽森·依曼哈孜, 邱海鸥, 王奥, 王大波, 汤少展, 汤志勇
海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法。本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法。实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果。结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素。本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaCl去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH=10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相。方法精密度(RSD)均 < 5%,各元素的检出限在0.5~4.3 ng/g之间,回收率在88.0%~101.6%之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求。
关键词: 海相沉积物, 碳酸盐相, 微量元素, 焦磷酸钠, EDTA, 电感耦合等离子体质谱法
双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞
周慧君, 帅琴, 黄云杰, 汤志勇, 曾梦
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024
汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0 mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0 μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019 μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。
关键词: 复合微球, 固相萃取, 在线富集, 原子荧光光谱法, 地质样品,
石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬
杨小丽, 王迪民, 汤志勇
应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬,优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅0.25 μg/g,铬0.29 μg/g;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在2.2%~7.0%;加标回收率为93.2%~107.7%。方法灵敏度高,干扰少,操作简便,应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法;, 磷矿石;, 铅;,

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