电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁
张旺强, 王春妍, 李瑞仙, 巨力佩, 陈月源, 余志峰, 毛振才
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0 μg/g,镍3.0 μg/g,铁 10 μg/g,氧化镁20 μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%~4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。
关键词: , , , 氧化镁, 橄榄岩, 电感耦合等离子体发射光谱法
四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑
魏轶, 窦向丽, 巨力佩, 张旺强, 赵伟华, 余志峰, 毛振才
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。
关键词: 锑矿石, , 酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠
段九存, 和振云, 李瑞仙, 巨力佩, 张旺强, 毛振才
对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一,传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法,操作手续复杂繁琐。本文用氯化铵-乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠,分取蒸至湿盐状,制备成盐酸介质的溶液,电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过正交试验确定了最佳实验条件为交换1次,加入25 mL交换液,搅拌30 min,沉淀洗涤2次。分别选择315.887 nm、279.079 nm、766.490 nm、589.592 nm作为钙、镁、钾、钠的分析谱线,绘制的标准曲线中钾、钠的浓度在0~0.6 mmol/L,钙、镁的浓度在0~3.0 mmol/L呈良好的线性关系。方法检出限为0.012~0.048 mmol/100 g。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,精密度为0.5%~2.5%(RSD,n=11),准确度为-6.1%~10%,加标回收率为97.0%~100.0%。本方法样品处理方法程序简单快速,分析重现性好,克服了传统分析方法测定手续繁琐、时间冗长且成本高等缺点,适用于批量样品的分析。
关键词: 膨润土, 交换性阳离子, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法
交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡
余宇, 和振云, 毛振才, 魏轶, 袁秀茹, 刘江斌
根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。
关键词: , 交流电弧发射光谱法, 两米光栅

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