硝酸-氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素
熊采华, 储溱, 赵志飞, 熊玉祥, 柳建一
黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素,属于富含稀土型矿物,准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸-氢氟酸高压密闭溶解,蒸干除去氢氟酸,以硝酸提取使稀土元素进入溶液,钨则以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的含量。用Rh、Re双内标校正,有效地降低了分析信号漂移对分析结果的影响;Ba对153Eu干扰、Pr、Ce对157Gd干扰,采用分析软件在线扣除。该方法消除了钨基体元素的干扰,复溶沉淀实验表明残留稀土相对量小于10%,稀土元素的测定值与过氧化钠碱熔法的结果相符。方法加标回收率为94.2%~104.0%,相对标准偏差小于10%,检出限小于0.026 μg/g。方法简便,准确度高,检出限低,适用于黑钨矿单矿物的分析。
关键词: 黑钨矿, 单矿物, 稀土元素, 酸溶, 电感耦合等离子体质谱法

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