离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态
林立, 王琳琳, 孙海波, 孙继红
对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)对乳粉基质中的蛋白、脂肪、淀粉进行解离,采用L-半胱氨酸-盐酸-甲醇的混合溶液作为提取剂进行超声提取,样品过RP固相萃取小柱去除杂质后用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)进行分离,流动相采用10 mmol/L乙酸铵-0.12% L-半胱氨酸-5%甲醇混合溶液进行淋洗,5 min内即可实现三种汞形态的基线分离。二价汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率在79.9%~111.2%之间,检出限分别为0.5 μg/kg、0.6 μg/kg、0.9 μg/kg。实际样品分析表明,汞总量很低的乳粉,汞各形态的提取率也能达到70%以上,能够满足检测要求。本方法在样品前处理过程中采用酶解的方式解离复杂基体中的汞形态,提高了提取率至80%以上;仪器分析方面采用甲醇作为增敏剂,提高了检测灵敏度,适用于乳粉样品中痕量汞形态的检测。
关键词: 乳粉, 汞形态, 解离, 超声提取, 离子色谱法, 电感耦合等离子体质谱法
悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅
林立, 姚继军, 杨仁康, 孙继红
化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求( < 40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测。本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法。样品无需消解,采用0.2%硝酸和0.1%曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性。方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6%~106.8%,精密度为1.5%~2.1%(n=6)。该方法应用于分析国家标准物质GBW(E) 090028(霜铅)和GBW(E) 090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异。本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求。
关键词: 化妆品, , 石墨炉原子吸收光谱法, 曲拉通X-100, 悬浮进样, 标准加入法

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